调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用

报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC／ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC／MS／MS)测定。GC／ECD测定酱油中3—氯—1，2—丙二醇(3—MCPD)的检出限达到0．01mg／kg，回收率为91％～104％，变异系数为2．27％～7．96％；GC／MS／MS同时测定酱油中1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇和3—氯—1，2—丙二醇，1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇的检出限为0．02mg／kg，3—氯—1，2—丙二醇的检出限为0．01mg／kg，回收率在92％～106％，变异系数为3．51％～13．33％。     

钯的高选择性流动注射分析方法的研究

Pd(Ⅱ)与DBC-偶氮氯膦在硫酸介质中经加热发生络合显色反应,将此显色反应与流动注射分析技术结合,研究了影响该流动注射显色体系的各种因素,建立了钯的流动注射分析方法.用该方法可不经分离直接测定二次阳极泥和氯化渣中的钯.     

丙烯腈中微量有机杂质的测定

本文采用ＸＥ－６０交联弹性石英性细管柱及４０７有机体埴充柱气色谱法可分分析丙烯腈中有机杂质。通过对柱长、担体粒度、液膜厚度、柱温和载气流量的选择。确定出最佳色 谱条件。     

毛细管电色谱硅胶整体柱的制备与性能研究

以甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷(MPTMS)为单体,甲苯为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,盐酸为催化剂,采用热引发法制备毛细管电色谱硅胶整体柱.在反相毛细管电色谱条件下,对中性化合物硫脲,苯,萘,芴,蒽实现了基线分离了.柱效超过100,000 plates/m.探讨了该柱的制备条件如单体比例,毛细管内径,制柱反应时间对分离的影响,并且在电色谱条件下考察了有机溶剂比例,pH值,电压和温度对分离的影响.     

反相液相色谱中固定相和流动相对柱相比的贡献

依据柱相比的热力学定义和反相液相色谱中溶质的计量置换保留理论(the stoichiometric dispheement heory of solute for retention，SDT-R)，对反相液相色谱中固定相和流动相性质、温度对柱相比的影响进行了研究。结果表明：固定相的种类和配基的疏水性对柱相比影响较大，而流动相中有机溶剂的种类，特别是脂肪酸作为置换剂时，对柱相比的影响更大，而柱相比受温度的影响较小。此外，通过用27种小分子溶质对柱相比的测定，其logI和Z良好的线性关系，进一步证明柱相比是一个与溶质性质无关的常数。     

气相色谱法测定三聚氰氯的研究

气相色谱法测定三聚氰氯的研究李秀梅赵树岚＊田锦霞＊孙维星（东北师范大学化学系长春１３００２４）关键词气相色谱法三聚氰氯三聚氰氯（ＣＮＣｌ）３是活性染料的重要中间体及合成树脂、橡胶、塑料等的防老剂，也常用于除草剂、增白剂、药物、炸药等的生产中。传统的分...     

芥子气模拟剂2-氯乙基乙基硫醚的光催化降解

利用连续流动微反、原位红外和GC/MS等手段考察了芥子气模拟剂2-氯乙基乙基硫醚（2-CEES）在P25 TiO2上的光催化降解反应,证实CO2和H2O是这个反应的最终产物.详细的跟踪分析表明,除了CO2和H2O外,在反应的气相混合物中可检测到C2H4、CH3CHO、CH4、CO、HCl和H2S；少量小分子的羧酸、醚和砜；微量C2H5SC2H5、C2H5S2C2H5、C2H5SC2H4Cl和CH2ClCH2Cl等中间产物;在反应后的催化剂表面可检测到C2H5S2C2H5、C2H5SC2H4OH、C4H9S2C2H5和C2H5S2C2H4OH、等物.根据这些结果提出了2-CEES光催化降解的反应机理,推断2-CEES的光催化降解涉及脱氯、C－S键断裂、有机硫化物光聚合和裂解等复杂过程最终转化为CO2和H2O.认为各种硫物种在表面的积聚引起了催化剂的缓慢失活.     

4,4′-二（4-氯甲酰苯氧基）二苯砜的合成

对甲基苯基三甲硅基醚;二氯二苯砜;二（氯甲酰基苯氧基）二苯砜;合成     

分散固相萃取结合气相色谱-高分辨质谱快速筛查酱油中多种氯丙醇

建立了酱油中1，3-二氯-2-丙醇、2，3-二氯-1-丙醇、3-氯-1，2-丙二醇和2-氯-1，3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化，气相色谱-高分辨质谱测定，内标法定量。结果表明，该方法对于酱油中4种氯丙醇的定量限为0.5~10 μg/kg。在3个浓度水平下的加标回收率为78%~103%；相对标准偏差均不大于8.8%。该方法快速、简便、准确、灵敏，可作为酱油中4种氯丙醇的有效检测方法。     

免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素

建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测，荧光检测的激发波长为381 nm，发射波长为470 nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5 μg/g添加水平下，回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%；检出限（S/N＝3）为0.01 μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。