全文获取类型
收费全文 | 3814篇 |
免费 | 215篇 |
国内免费 | 1193篇 |
专业分类
化学 | 4271篇 |
晶体学 | 24篇 |
力学 | 230篇 |
综合类 | 95篇 |
数学 | 50篇 |
物理学 | 552篇 |
出版年
2024年 | 15篇 |
2023年 | 63篇 |
2022年 | 75篇 |
2021年 | 111篇 |
2020年 | 79篇 |
2019年 | 114篇 |
2018年 | 58篇 |
2017年 | 113篇 |
2016年 | 114篇 |
2015年 | 123篇 |
2014年 | 207篇 |
2013年 | 175篇 |
2012年 | 216篇 |
2011年 | 228篇 |
2010年 | 202篇 |
2009年 | 208篇 |
2008年 | 247篇 |
2007年 | 237篇 |
2006年 | 233篇 |
2005年 | 211篇 |
2004年 | 212篇 |
2003年 | 221篇 |
2002年 | 159篇 |
2001年 | 192篇 |
2000年 | 138篇 |
1999年 | 122篇 |
1998年 | 134篇 |
1997年 | 109篇 |
1996年 | 119篇 |
1995年 | 118篇 |
1994年 | 111篇 |
1993年 | 97篇 |
1992年 | 97篇 |
1991年 | 95篇 |
1990年 | 85篇 |
1989年 | 115篇 |
1988年 | 27篇 |
1987年 | 15篇 |
1986年 | 7篇 |
1985年 | 5篇 |
1984年 | 4篇 |
1983年 | 8篇 |
1982年 | 2篇 |
1959年 | 1篇 |
排序方式: 共有5222条查询结果,搜索用时 31 毫秒
141.
研究了2-氯苯甲醛(CBZD)与苯肼的衍生化反应,在pH 1.0的乙醇/水溶液中,2-氯苯甲醛与苯肼形成荧光希夫碱,研究了希夫碱的荧光性质,希夫碱的荧光激发波长eλx=552.0 nm,发射波长eλm=299.2 nm.其荧光强度与2-氯苯甲醛浓度在0~120μg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.2μg.L-1。方法应用于矿泉水、自来水、生理盐水、葡萄糖注射液中2-氯苯甲醛的测定。 相似文献
142.
为了寻找新的高活性农药, 利用工业易得的三氟羧草醚及其中间体为起始原料, 设计合成了9个未见报道的N-取代苯甲酰基-N'-取代芳基硫脲化合物, 结构经IR, 1H NMR, 元素分析确认. X射线衍射测定了化合物4b的晶体结构, 结果表明: 其分子属于三斜晶系, 空间群P-1, a=0.51588(19) nm, b=1.0766(4) nm, c=2.0596(8) nm, α=81.113(6)°, β=89.702(6)°, γ=78.131(6)°, V=1.1056(7) nm3, Dc=1.445 Mg/m3, Z=2, F(000)=492, μ=0.319 mm-1. 初步生物活性测试结果表明, 部分化合物具有较好的除草活性. 相似文献
143.
吴诚 《理化检验(化学分册)》2007,43(1):90-91
2.7.1.2偶氮氯膦Ⅲ1.试剂的性质偶氮氯膦Ⅲ(以下简写作CPAⅢ)的合成及其应用最早见诸于1961年的文献。其化学名为3,6-双(4-氯-2-膦羧基苯偶氮)变色酸,或称2,7-双(-4′-氯-2′-膦羧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,分子结构式为:相对分子质量(M.Wr)693.25,该试剂首先应用于铀的测定,其纯品为棕褐色粉末,微溶于乙醇,与偶氮胂Ⅲ相比较,在分子结构上,在两个2′-位上的-AsO(OH)2基团由-PO(OH)2基团取代,且在偶氮基团的对位引入吸电子基氯原子为其主要区别。应用于测定稀土时,在较氮胂Ⅲ有更高的灵敏度,更好的选择性,可在较高的酸性介质… 相似文献
144.
二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物柱色谱分离富集化学发光法测定痕量金 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相,分离富集痕量金,再用化学发光法进行测定;在盐酸介质中,高分子冠醚对金的吸附率可达100%,吸附的金可被硫脲完全解吸,吸附容量为19.40mg/g;化学发光法测定操作简便,效果令人满意;研究结果表明:把高分子冠醚聚合物作为分离富集手段与具有高灵敏度的化学发光法结合进行痕量分析是一种很有前途的方法。 相似文献
145.
本文合成了三个以氯冉酸阴离子为桥基的稀土双核配合物,Ln~2(Phen)~4(CA)(NCS)~4(Ln=Nd,Dy,Ho;Phen=菲咯啉;CA=氯冉酸二价阴离子)。通过元素分析,红外光谱,电导,电子吸收光谱及变温(4-300K)磁化率表征了配合物,并由变温磁化率观察到的数据和理论方程通过最小二乘法拟合,得出分子内稀土离子间的相互作用参数:Z'J'=-0.79(Nd),-0.67(Dy),-0.63cm^-^1(Ho);表明稀土离子间存在极弱的反铁磁性交换相互作用。零场分裂参数Δ=-0.16(Nd),-0.76(Dy),-2.55cm^-^1(Ho);g=0.618(Nd),1.739(Dy),1.601(Ho),拟合因子≈10^-^4。 相似文献
146.
147.
高效液相色谱法测定烟草料液中几种保润成分 总被引:2,自引:0,他引:2
甘油、丙二醇和木糖醇等多元醇是烟草料液中的重要成分,它们具有保润及定香的作用,能保持烟叶水分,增加柔韧性,减少造碎,同时还有降低刺激性和改善吃味的作用。因此准确测定烟草料液中多元醇对了解烟草料液的组成和特性有一定意义。一般情况下人们采用滴定法、比重法、旋光度法或比色法测定甘油、丙二醇和木糖醇等多元醇,但是料液中这些成分共存,会因相互干扰而使测定变得非常困难。本法研究了Waters SugarPak-1钙型阳离子交换柱为固定相,高效液相色谱法内标法同时测定料液中甘油、丙二醇和木糖醇的方法,获得了满意结果。 相似文献
148.
复盐法制备无水氯化镁的热解机理及动力学研究 总被引:4,自引:0,他引:4
The complex compound (MgCl2·C6H5NH2·HCl·6H2O) was prepared by reaction of C6H5NH2·HCl with MgCl2·6H2O. Reaction mechanism and kinetics of the compounds decomposition were studied by means of the TG-DTA-MS coupling technique and the TG-DTA technique. The results show that there are four steps in the complex′s thermal decomposition, the first two steps correspond to the loss of six crystal waters and the last two steps loss one Aniline hydrochloride. The first three steps belong to the R2 mechanism with 2-dimentional phase boundary reaction as the control step, and the last step belongs to the D3 with 3-dimensional diffusion (sphere Jander equ.) as the control step. The apparent active energy of four steps are, 127.4 kJ·mol-1, 124.8 kJ·mol-1, 142.3 kJ·mol-1 and 329.0 kJ·mol-1, respectively and the frequency factor are 1.28 × 1018 s-1, 7.94 × 1015 s-1, 5.98 × 1016 s-1 and 4.39 × 1034 s-1, respectively. 相似文献
149.
150.
氯酚(CP)化合物被广泛应用于木材防腐、金属防锈及杀虫剂等,因其毒性大、难降解,对环境造成严重污染[1,2]。目前用于CP的光催化降解的TiO2粉体悬浮体系,催化剂不易回收利用。本文采用Sol Gel法制备的负载型TiO2纳米粒子膜作为光催化剂,对4 CP进行了降解实验研究。同时应用XRD法表征了不同实验条件下薄膜中TiO2的晶相结构和粒度,考察了不同层数TiO2膜的光催化活性,并对4 CP的降解条件及反应动力学特征进行了探讨。1 实验部分1.1 玻璃负载TiO2膜的制备与表征[3-5]按照钛酸四丁酯∶无水乙醇∶水=3∶12∶… 相似文献