4—叔丁基—β—氯—α甲基肉桂醛的合成

从苯和叔丁醇出发，经过３步反应合成得标题化合物，总收率在６８％以上。     

钪—镧—对氟偶氮氯膦体系共显色效应的研究及应用

本文研究了钪－镧－对氟偶氮氯膦体系共显色效应的光度特性及测定钪的最佳条件，建立了光度法测定痕量钪的新方法。该法的表观摩尔吸光系数为８．５７×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｓｃ（Ⅲ）浓度在０．０－５．０μｇ／２５ｍｌ范围符合比尔定律。将本法用于镁基，铁基合成试样中痕量钪的测定，结果满意。     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及应用

１ 引 言 ＤＢＣ－偶氮氯膦全称为：２－（４－氯－２－膦酸基苯偶氮）－７－（２，６－二溴－４－氯苯偶氮）－１，８－二羟基３，６－萘Ｈ磺酸，简写为ＤＢＣ－ＣＰＡ。它已用于稀土、钡、锶、钙和钐的测定。作者在研究了该试剂与铁显色反应的基础上，又研究了与铋的显色反应，发现在１．２ｍｏＬ／Ｌ　ＨＣｌＯ４的介质中，于少量乙醇存在下，试剂与铋生成２：１的络合物，络合物稳定性好，灵敏度高，其表观摩尔吸光系数 １．０８× １０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，常见离子：银、镁、镉、钴、镍、铜、锰、铝、锌、铁、铬、硅等允许共…     

一种卟啉结构硫离子荧光探针的合成及荧光性能

以卟啉为荧光发色团,4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑为识别基团,设计合成了一种具有较高选择性、高灵敏度的近红外硫离子荧光探针,其结构经~1H NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。该合成路线简短,后处理简单。以荧光光谱为检测手段,测试了该探针分子对硫离子的识别效果。结果表明,此探针不仅具有高选择性和灵敏度,且在1. 0×10~(-6)～7. 0×10~(-6)mol·L~(-1)的浓度范围内呈现良好的线性关系,其检出限为78 nm。     

硫化物的生物氧化成手性亚砜

描述了硫化物不对称生物氧化成手性亚砜, 主要为氯过氧化物酶、环己酮单氧酶催化有机硫化物氧化成具有光学活性的亚砜的两条酶促反应途径.     

电位滴定法测定铜业矿中氯

提出了用氧化锌－无水碳酸钠混合熔剂与铜精矿样品在高温焙烧，分离大量的基体元素，用沸水浸取烧结物，在丙酮－水混合溶剂中用硝酸银电位滴定测定其中的氯总量，方法重现性好，适应性好，可准确测定铜精矿中的氯。     

气相法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质

 以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %～ 10 5 0 %和93 3%～ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。     

具有超大通道结构的介孔氧化硅柱层状钛酸的合成和催化应用初探

A mesoporous (d=2.3mm) silica-pillared layered tetratitanate with a super gallery (d₀₀₁=1.84mm)was prepared by first preswelling layered tetratitanate with n-dodecyl amine, then reacting with 20wt% NH₂(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃ aqueous solution, and finally calcinating the resultant solid product in air at 550℃. All the reaction was carried out hydrothermally in an autoclave at 130℃. The obtained material has a relatively high BET surface area of 204m²·g^-1 and a thermal stability beyond 600℃. The catalytic application of the material was also investigated by using the dehydration of isopropanol and the reform of n-hexane as two probing reactions.     

序言

色谱柱是色谱分离分析的“心脏”，液相色谱技术的每一次重大进展都与分离固定相的突破密切相关。如上世纪70年代末期高效液相色谱技术的建立和90年代初期“灌流色谱”（Perfusion Chromatography）的发展都是基于多孔硅胶和“穿透孔”分离固定相的发展。近年来，基于特殊孔结构的1．5～2．0μm高强度复合材料的制备成功地催生了超高效液相色谱（UPLC）分离技术，而整体柱材料作为新一代的分离介质，已成为色谱领域广泛研究的前沿课题之一，并已经在样品预处理、手性分离、生物分离分析等领域获得十分广泛的应用。我国色谱研究工作者在多孔硅胶固定相、手性分离固定相、亲和色谱固定相和整体柱固定相等研究领域都取得了重大的进展，有些方面的研究工作已达到或领先于国际先进水平。     

柱层析法分离木糖醇和山梨醇的研究

本文研究了层析、D031、001×7聚苯乙烯—二乙烯基苯磺酸型阳离子交换树脂和它们的H~+、NH_4~+、Co~(2+)、Ba~(2+)、Ak~(3+)、Fe~(3+)或Cr~(+3)等离子基型对木糖醇和山梨糖醇的柱层析分离效果。结果表明,层析H~+、Fe~(3+)型和D031H~+型树脂能有效地分离木糖醇和山梨醇。最适宜温度均为55℃,最适宜洗脱液流量:层析H~+及Fe~(3+)型树脂分别为4.8ml/min和2.8ml/min,D031H~+型为3.0ml/min。以10~(-3)mol/dm~3的十二烷基硫酸钠的3％正丙醇溶液为洗脱液能明显提高分离能力。