流变学法研究部分水解聚丙烯酰胺/Cr(III)交联反应I.浓度的影响

采用流变学法系统地考察了部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）/Cr(III)交联体系的 反应动力学。HPAM溶液的粘性模量G”大于弹性模量G’,且其数值随时间不发生变 化,体系为粘性溶液。而HPAM/Cr(III)体系的G’和G”的数值都随时间变化,G” 在反应开始阶段大于G’,当反应进行一段时间后,G’超过G”占据主要地位,体 系成为弹性体系。交联过程可分为三个阶段：第一上升阶段,平缓上升阶段和第二 上升阶段。利用G’～ t曲线可以推测反应机理。实验发现成胶速率随反应物HPAM 和Cr(III)的浓度的增加而增加,而成胶时间缩短。在羧基浓度过量的情况下,交 联反应对Cr(III)浓度的反应级数是1。凝胶的有效弹性交联密度随聚合物浓度的增 加而增,且随凝胶反应的进行而增加。凝胶的交联点间的平均分子量随Cr(III)浓 度的增加和交联反应的进行而下降。     

磁铅石型复合氧化物LaNi_xCo_(1-x)Al_(11)O_(19+δ)催化剂上CH_4和CO_2重整反应的研究

考察了磁铅石型复合氧化物LaNi_(0.5)M_(0.5)Al_(11)O_(19 + δ) (M = Co, Fe, Mn, Cu)和LaNi_xCo_(1-x)Al_(11)O_(19+δ)催化剂在CH_4与CO_2重整制合成 气反应中的催化活性，并应用XRD，TPR，UV-DRS技术着重表征LaNi_xCo_(1-x)Al_ (11)O_(19+δ)催化剂的结构和性能。研究结果表明该系列催化剂具有相同的晶体 结构和相似的还原稳定性。对不同过渡金属取代的催化剂来说，以LaNi_(0.5)Co_ (0.5)Al_(11)O_(19+δ)催化剂具有最好的反应活性。而对于LaNi_xCo_(1-x)Al_ (11)O_(19+δ)系列催化剂，当x ≤ 0.375时，随x值的增大，催化活性明显提高， 但在0.375 ≤ x ≤ 1.0范围内，催化活性几乎保持不变。由此得到结论，对于此 反应来说，控制Ni量在0.375 ≤ x ≤ 0.50范围内比较合适。     

脱羧氯雷他定的合成

脱羧氯雷他定 (ＤＣＬ)是一种有效的非镇定性抗组织胺 ,对过敏性鼻炎 ,糖尿病、咳嗽、普通感冒、流行性感冒、关节痛及其它不适症状都有很好的疗效[1～2 ] 。它克服了氯雷他定、酮康唑、红霉素、伊曲康唑等易引发黑色素瘤、纤维肉瘤、胃刺激、肥胖症、心律失调、传导紊乱等症状的缺点。且它的使用剂量只有氯雷他定的十分之一 ,有很好的市场前景和实际应用价值。ＭａｒｋＷ .Ｈｏｌｌａｄａｙｅｔａｌ[3] 在水溶液中由酸、碱催化得到了脱羧氯雷他定 ,但无具体操作和反应结果报道。Ａ .Ｋ .ＧｕｎｎａｒＡｂｅｒｇ[1] 直接用ＫＯＨ在绝对无水…     

催化光度法测定痕量甲醛

基于磷酸介质中甲醛催化溴酸钾氧化溴甲酚紫的褪色反应 ,建立了测定痕量甲醛的方法。方法的检出限为 1.0× 10 - 5g·L- 1,线性范围为 0 .0 2 0～ 0 .4 8μg·ml- 1,方法简便 ,用于空气中测定痕量甲醛 ,结果满意。     

维多利亚蓝B双波长叠加吸光光度法测定微量亚硝酸根

在稀盐酸介质中 ,维多利亚蓝B(VBB)的最大吸收峰位于 6 13nm ,当与NO- 2 反应后发生颜色变化 ,最大吸收峰红移 ,以试剂空白为参比 ,可观察到在 6 39nm处出现一新的最大吸收峰 ,同时在 5 6 0nm处发生褪色反应 ,最大褪色波长和最大吸收波长处吸光度均与溶液中NO- 2 的浓度成正比 ,其线性范围在 0～ 2 0 μg/ 2 5mlNO- 2 ,摩尔吸光系数分别为ε56 0 =2 .96× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,ε6 39=3.2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,用双波长叠加法ε56 0 +6 39=6 .19× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,相关系数为 0 .9999。由于显色反应在较强的酸性介质中进行 ,方法具有良好的选择性 ,用于环境水中微量NO- 2 的测定 ,结果满意。     

乙基罗丹明B-磷钒钼杂多酸-PVA体系超高灵敏显色反应的研究及应用

研究了乙基罗丹明B 磷钒钼杂多酸 PVA体系超高灵敏显色反应的适宜条件、灵敏度和选择性 ,及在实际工作中的应用。缔合物的最大吸收波长为 5 86nm ,表观摩尔吸光系数为 1.4×10 5L·mol- 1·cm- 1。方法用于钢铁、化学试剂和铬铁矿等中痕量磷的直接测定 ,结果满意     

新显色剂5-磺酸基[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及与钯显色反应的研究

合成了新试剂 5 磺酸基 [杯 (4)芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (SCAQ) ,研究了该试剂与钯 (Ⅱ )显色反应的适宜条件 ,在pH 8.0的缓冲介质中 ,在非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,试剂与钯(Ⅱ )生成 1∶1稳定配合物 ,建立了测定钯 (Ⅱ )的光度法新体系 ,体系至少可稳定 6h ,λmax=6 6 0nm ,ε =7.88× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钯 (Ⅱ )浓度在 0～ 30 μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中钯 (Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收光谱法相符 ,RSD为 1.5 %～ 2 .6 %。     

溴代十六烷基三甲基胺存在下铅与苯基荧光酮显色反应的研究

研究了溴代十六烷基三甲基胺 (CTMAB)存在下 ,铅与苯基荧光酮的显色反应。试验表明 ,铅与苯基荧光酮在CTMAB存在下能够形成稳定的络合物 ,该络合物的λmax=6 2 0nm ,摩尔吸光系数ε =2 .0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,铅量在 0～ 6 .2 2 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。     

REM树脂的制备及亲核加成应用研究

用Mitsunobu反应及丙烯酰氯酰化反应制备了用于固相有机合成的载体REM树脂，将REM树脂与苄胺加成，考查了所合成REM树脂的反应性能，并通过元素分析测定氮含量，推出REM树脂的烯丙基固载量。利用所合成的REM树脂进行了与胺、酚的加成反应动力学研究。结果表明，REM树脂与脂肪族伯胺和促胺的加成反应能够进行，与苯胺不发生反应；REM树脂与酚不能发生亲核加成反应。     

粉煤灰与复合添加剂的固相反应过程分析

煤灰分中主要矿物质之间的反应对灰分特性有着重要影响。本文在具有温控的小型高温反应器中对粉煤灰和复合添加剂所组成的混合灰样进行了静态煅烧试验，并对煅烧后的灰样进行了X射线衍射分析（XRD），着重讨论了温度和时间以及复合添加剂量对灰分矿相组成特性的影响。试验结果表明：当温度低于1200℃时，灰色中主要是游离态的氧化物和部分新生成的矿物如钙黄长石，硅酸二钙；当温度在1200℃-1300℃时，灰分中的主要矿物是钙黄长石，当温度在1320℃－1350℃时，灰分主要矿物是硅酸二钙，同时存在一定量的硅酸三钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙以及硫铝酸钙。随着灰分中氧化钙的含量增加，高碱性矿物含量逐渐增大，同时高温下加热持续时间过长，部分新生成的矿物将发生分解。