在线双毛细管-氢化物火焰原子吸收光谱法测定砷、锑、铋、汞、硒和锡

1引言使用氢化物原子吸收光谱(HG-AAS)法测定As、Sb、B、iHg、Se和Sn已有报道。但将氢化物在线引入空气乙炔焰,用火焰法快速测定这些元素的方法少见报道。本实验利用双毛细管装置,建立了在线HG-AAS测定As、Sb、B、iHg、Se和Sn的方法,该方法具有简便、快速、灵敏度高,干扰少和KBH4用量少的优点。2实验部分2.1仪器及试剂GGX-9型原子吸收分光光度计;微型多功能进样装置(自制专利产品);空心阴极灯;盐酸(1 1);硫脲溶液(5%);抗坏血酸溶液(5%);KBH4溶液(1%,2%);邻二氮菲溶液(1%);As、Sb、B、iHg、Se、Sn的标准溶液;蒸馏水;其余试剂…     

碱性模式氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷

建立了碱性模式氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的最佳仪器和实验条件。采用微波消解分解样品,在硫脲和L-半胱氨酸存在下将As（Ⅴ）还原为As（Ⅲ）,以1mol／L KOH作为介质,以0．75mol／L H3PO4作为载流,原子荧光光谱法测定样品中的砷。方法检出限为0．35μg／L,RSD在2．0％。9．4％之间,加标回收率95％～103％。对标准样品进行分析验证,结果与标准值相符。应用于铁矿样品的测定,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量铅

采用水煎煮法提取中草药,HNO3-H2O2密闭消解体系消解样品,应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药及其提取液中的微量铅;优化了仪器工作及实验条件,荧光强度与Pb质量浓度在0.49～400 μg/L范围内呈线性关系,相关系数:0.9996,检出限:0.49 μg/L;发现部分提取液中Pb量比原中草药样品中Pb量有明显降低.     

有序介孔材料: 历史、 现状与发展趋势

有序介孔材料是指孔径在2~50 nm之间的多孔材料, 是一类具有均匀孔径、 高有序度纳米孔道和高比表面积的新材料. 在过去30年里, 有序介孔材料的研究取得了长足的进步, 在可控合成、 结构设计和调控及功能化等方面形成了系统的理论. 同时, 其应用领域也不断被拓展, 包括能源存储与转化、 催化、 生物医药和传感等方面. 本文首先回顾了有序介孔材料的发展历史, 简要介绍发展过程中“里程碑式”的研究工作; 然后根据构效关系总结了其在不同领域应用的最新进展; 最后讨论了有序介孔材料领域进一步发展所面临的挑战与机遇, 并对未来前景进行了展望.     

聚焦变革中的催化——始终基于解决重大经济社会需求的催化工程问题（英文）

催化是化学工业中最重要和最普遍的跨学科技术,也是具有重要社会影响的学科之一,是一门基于应用、注重实践、与化学工程息息相关的学科.应用、实践是催化的根本,也是其生命力所在,其发展轨迹与人类的历史进程密不可分.从20世纪初Mittasch贡献的高效Fe基催化剂为氮基化肥的大规模推广奠定了基础,到60年代,分子筛裂化催化剂使汽油收率和辛烷值大幅提升,为交通运输业的大力发展奠定了能源基础,推动了交通运输业的革命.从齐格勒和纳塔TiCl_4-AlEt_3体系催化乙烯、丙烯、丁烯等在低压下高收率地聚合,生成分子结构高度规整的立体定向聚合物——聚烯烃,到汽车排气管中的Pt-Rh-Pd三效催化剂,可以通过氧化和还原反应,把废气中的烃类物质和CO转化为水和CO_2,同时把环境危害大的NO_x分解成无害的N_2和O_2,等等.这些催化的印记推动了产业变革和社会进步.可以说,无处不在的催化支撑了人类社会的发展.近年有些突破也发生在我国,使我们更加感受到催化的力量.催化科学与技术是极其复杂的.一方面表现在表面科学的知识和催化反应的物理化学现象建模,材料科学和无机化学以制备合适的纳米结构催化剂;另一方面表现在催化剂成型、反应动力学评价和催化过程建模.这两个方面均涉及原料多样性、催化材料多变性、化工工艺适应性、宏量制备放大效应,以及本征与表观性能关联等复杂问题.但是这些复杂性问题与催化发展的根本相比,或者说,与催化发展的核心驱动力相比,很显然,催化解决重大经济社会问题更应引起关注,这是催化的使命所在.目前,我国催化基础研究走在了世界前列,已经取得了重大突破,李灿等成功组织举办了第16届国际催化大会,包信和、孙予罕等科学家的一系列重大催化基础研究成果在Science、Nature等期刊上发表,李灿、包信和等多名科学家被国际催化相关学术组织颁发荣誉称号,张涛等人一系列重大成果被评为重要进展.与此同时,我国在煤制烃、油品质量升级以及绿色化工等能源化工催化方面取得了重大的工业化成果.这些走在世界前列的重大催化工业化成果驱动了我国经济社会发展.本文试图总结这些重大工业化催化成果,并基于经济社会发展提炼相关催化问题,探讨发展方向、路径与对策.     

控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态

取10.00 mL水样,于60～70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3～5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60～70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00～20.0μg·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L~(-1)。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%～104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%～3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。     

氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅

建立氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中砷、汞和铅元素的方法。对茶叶、方便面、精料与二氧化硅样品的前处理方法进行了研究,讨论了酸介质与酸度、还原剂浓度、铁氰化钾与草酸浓度等因素对样品测定的影响。当还原剂质量浓度为20 g/L、载流酸度为5%、铁氰化钾和草酸质量浓度分别为4 g/L和2 g/L时,砷、汞和铅的方法检出限分别为0.024,0.008,0.066μg/L,方法的回收率为85%~105%,测量结果的相对标准偏差分别为0.7%,0.7%,1.8%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食品和食品添加剂中砷、汞、铅的测定。     

中国30多年来原子荧光光谱仪器的发展与应用

主要简述了原子荧光光谱仪器的发展历史,对我国30多年来原子荧光商品仪器在激发光源、石英管原子化器、蒸气发生反应系统等方面的发展作了详细论述,还就近年来新开发的原子荧光光谱仪器在多元素同时测定、多功能化、—机多用、形态分析等方面的技术发展和应用进行了全面阐述,并对原子荧光光谱分析领域的发展作出了展望。     

胂蛋白提取方法的研究

建立了Tris-HCl提取胂蛋白,HNO3-H2O2消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定胂蛋白总量的分析方法。并对Tris-HCl提取海虾中胂蛋白的不同提取条件进行了优化,结果表明:pH为8.5,抽提温度为20℃,抽提时间为30 min,固液比为1:10时胂蛋白的提取率最大;在仪器最佳工作条件下,按实验方法测得方法的检出限(3S/K)为As:0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.58%,相关系数为R=0.9997。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑、铋

样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波长为189.042,217.58,223.06nm的3条谱线依次作为测定砷、锑和铋的分析线。砷、锑和铋的检出限(3s/k)分别为0.48,3.5,2.0μg.L-1。应用此法测定2个标准样品(GSBH40064-93和BH4265)中3种元素的含量,测定值与标准值相一致。