固相微萃取-气相色谱联用技术分析混合气体中微量氢

制备钯-5A分子筛萃取头,使用固相微萃取-气相色谱联用技术,建立了对混合气体中微量氢气的分析方法.实验结果表明,含氢浓度在0.0011~0.1250 mL/L范围内,具有良好线性关系,检出限为9×10-4mL/L.此方法和气相色谱法比较,有更高的灵敏度和更少的干扰,2种方法的标准偏差为8.7%.     

同位素稀释结合固相萃取快速测定动物组织中β2-兴奋剂

本文采用同位素稀释结合固相萃取技术,测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺4种β2-兴奋剂。动物组织加同位素内标D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗,经甲醇提取后,正己烷脱脂,过SLS离子交换固相萃取柱净化,用BSTFA 1%(φ)TMCS衍生,采用GC/MS进行测定,内标法定量。实验表明,动物组织中添加2.0~10.0μg/kg浓度水平的β2-兴奋剂,方法回收率在72.5%~97.9%,相对标准偏差1.0%~11.4%,线性范围为12.5~500μg/L,样品中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺最低检出限分别为0.5μg/kg、1.0μg/kg、0.5μg/kg和1.0μg/kg。     

固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚

以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱剂进行优化;在优化条件下,方法的回收率(高于80%)和重现性(RSD低于10%)结果令人满意,4-t-OP和4-n-NP的仪器检出限分别为3.35ng/L和6.38ng/L。采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定。     

一种高选择性固相萃取剂的合成及对汞(Ⅱ)的分离富集特性

制备了二甲酚橙键合硅胶(SGMXO)固相萃取剂,研究了它对常见重金属离子的分离富集行为,发现对水中痕量Hg2 有较好的选择性分离富集效果。系统考察了溶液的pH、过柱流速、洗脱液浓度及流速、柱始漏量及不同金属离子对Hg2 的定量回收的影响。在pH=1.0条件下,可在Cd2 、Pb2 、Cu2 、Mn2 等多种性质相近的金属离子存在时,对Hg2 进行选择性分离富集。所合成的固相萃取剂在使用50次后仍能重复出实验现象。该法用于对实际样品中Hg2 的分离富集,回收率在99%以上。     

万古霉素手性固定相分离曼尼希碱类化合物对映体

采用大环抗生素类万古霉素手性固定相高效液相色谱法研究了一系列曼尼希碱类化合物的手性分离情况,并讨论了流动相中有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度、pH和柱温对该类化合物手性分离的影响。最佳实验条件为:乙腈:硝酸铵(35mmol/L,pH3.8)=15∶85(V/V),柱温15℃,流速0.6mL/min,检测波长300nm;四氢呋喃:硝酸铵(20mmol/L,pH4)=15∶85(V/V),柱温15℃,流速0.6mL/min,检测波长350nm。通过对比研究8种曼尼希碱类化合物的色谱行为,从结构上讨论了化合物中各种官能团对手性分离的影响,并探讨了手性分离的内在机制。     

固相萃取-离子色谱-积分脉冲安培法测定人血清中游离氨基酸

比较了磺基水杨酸和无水甲醇沉淀人血清中蛋白质的效果,优化了国产732型阳离子交换树脂进行固相萃取净化的条件和Dionex-600离子色谱分析系统的梯度淋洗条件。用该离子色谱仪检测了谷氨酰胺等14种氨基酸,结果表明,峰面积-浓度的校正曲线的相关系数为0.9900~0.9995,检出限为0.02~0.59mg/L;峰面积的相对标准偏差为1.9%~10.4%;回收率为80.6%~114.8%。     

叶片式混输泵内气液两相流的数值计算

气液两相流的数值模拟是多相混输技术研究中的一个难点.本文假定混输泵叶轮内为泡状流动,基于雷诺时均N-S方程和气液两相双流体模型,采用SIMPLEC算法,对叶片式混输泵叶轮内部两相三维紊流流场进行了数值计算,分析了水气混合工况下的流场分布特点.对含气率GVF=15%工况下的扬程特性进行了预测并与试验结果进行对比.数值计算结果表明,混输泵叶轮流道采用较小的径向尺寸差能较好地避免离心力所引起的气液分离,防止气堵现象的发生;叶轮进口部分存在的低压旋涡区容易使气体积聚,因此有必要进一步改进叶轮进口区的水力设计.     

扩散式气固分离器内两相流动数值模拟

采用RNG k-ε模型、随机颗粒轨道模型对扩散式气固分离器内的两相流动情况进行了数值模拟研究,讨论了流速对分离效率的影响,颗粒分级分离效率,颗粒轨迹,以及多个几何结构尺寸对分离效率和阻力系数的作用情况.数值模拟结果表明该类分离器流场总体成双层流动结构,分离器对4 μm以下的小颗粒分离效率较低,流速对分离效率的作用比较明显,各结构尺寸对阻力系数和分离效率的影响比较复杂,结构尺寸的取值有一定比例范围.     

DMFC两相流及其对传质影响的研究

采用自制的实验系统对液态进料直接甲醇燃料电池(DMFC)阳极交叉指状流道内的两相况功特性进行了可视化实验研究.自制的DMFC单电池带有透明窗口,采用镀金的不锈钢阴极极板和透明的聚碳酸脂阳极流场板,电解质为Nafion117膜.实验过程中燃料电池的进口总管和出口总管是水平的,进口流道和出口流道是竖直的.实验发现,出口流道中典型的两相流流型是泡状流、而出口总管中的典型流型是弹状流.进口流道中的气弹和气柱导致了阳极传质恶化.     

湍动雾化射流液雾粒径分布的数值模拟

对水在空气中湍动雾化射流的气液两相流场进行了数值模拟.其中,气体流场采用k-ε湍流模型进行模拟,给出了载气轴向速度的分布情况.对喷雾粒子的运动采用颗粒轨道法,建立粒子破碎和碰撞的数值模型,研究了液雾粒径在不同工况下沿轴向的变化趋势.数值模拟结果与实验结果在多种气液比下进行了比较,两者吻合较好.同时,分析了初始粒径和粒子总数及喷嘴尺寸对液雾粒径变化趋势的影响,讨论了有助于粒径均匀分布的条件.