固相微萃取GC-MS法测定苹果不同品种中主要芳香成分的研究

利用固相微萃取(solid phase nmicroelraction,SPME)和气质联用技术对目前果汁生产企业主要用于制汁的金帅、澳洲青苹、国光、新红星、富士及秦冠等品种的主要芳香成分进行定性和定量分析,比较不同品种之间芳香成分在种类和含量上的差异。在香气成分的定量分析中,以脱香果汁为基体加入混合标样,采用内标标准曲线法制作标准曲线,消除由SPME带来的系统误差,提高了实验结果的准确性和精确性。     

固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLC-MS分析方法，分别以2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂，分别用AMOZ-d5、AOZ-d4作内标，用ENSPE柱进行提取，以乙腈-0．1％甲酸为流动相，采用梯度洗脱，可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85％-90％；检出限可达0．5μg／kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。     

无机流动相低压离子色谱分离-化学发光在线检测痕量锰

以0.09 mol/L KCl和0.01 mol/L HCl的混合溶液作流动相,低压离子色谱(LPIC)分离,鲁米诺-H2O2化学发光(CL)在线检测Mn2+。研究了分离条件、化学发光条件及二者匹配方式和干扰离子等因素对分离和检测的影响。测定Mn2+的线性范围为1×10-9~4×10-8g/L,检出限为1×10-9g/L。该法用于测定血清、尿液、嘉陵江水样中的Mn2+。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中氟苯尼考残留量

建立了鳗鱼肌肉中氟苯尼考残留的分析方法。采用乙酸乙酯作为提取剂,提取液挥干后溶于缓冲液中,经正已烷脱脂、C18SPE小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析,方法在1～200ng之间呈线性相关;相关系数r=0．9999。对于0．05、0．10、0．50mg／kg 3个添加水平,平均回收率均在90％以上,相对标准偏差为4．24％～7．36％,方法检出限和定量限分别为9．1μg/kg和22．3μg／kg。     

高效液相色谱-质谱法分析测定水中氨基甲酸酯

采用固相萃取-高效液相色谱-质谱法（LC／MS）检测研究了水中氨基甲酸酯农药残留。水样用固相萃取富集净化,环己烷＋乙酸乙酯（1＋1）洗脱;以甲醇-10mmol／L乙酸铵为梯度流动相,Symmetry C18柱高效液相色谱分离。电喷雾正离子模式,选择质子化氨基甲酸酯分子离子[M＋H]^＋为定量离子进行MS测定。结果表明,6种氨基甲酸酯组分的平均加标回收率为73．5％～89．8％;相对标准偏差为4．50％～12．6％;水样浓缩至1／2500后的检出限为0．8～3．2ng／L。本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量氨基甲酸酯农残的高灵敏分析。     

丙烷直接氨氧化制丙烯腈催化剂的研究进展

丙烷直接氨氧化制丙烯腈是一条潜在的具有巨大经济效益的丙烯腈生产路线。本文概述了丙烷直接氨氧化制丙烯腈的催化反应机理，对丙烷直接氨氧化制丙烯腈的催化反应路径进行了归纳，同时对丙烷直接氨氧化制丙烯腈催化剂设计的思想以及日前所开发的几类丙烷直接氨氧化制丙烯腈催化剂体系加以了总结，重点介绍了锑酸盐和钼酸盐催化剂，对锑酸盐和钼酸盐催化剂活性相的结构、影响活性相形成的因素以及催化剂的结构与催化反应性能的关系等问题作了阐述。     

低温下 Fe(Ⅱ)对Ferrihydrite相转化的催化作用研究

研究了在低温、近中性条件下,在微量Fe(Ⅱ)离子存在下Ferrihydrite(又称为水合氧化铁hydrous iron oxide)的相转化过程．结果表明,微量Fe(Ⅱ)离子的存在不仅可以加速Ferrihydrite的相转化过程,而且其相转化产物的组成也与没有Fe(Ⅱ)离子存在时产物的组成有所不同,即除了α—FeOOH和α—Fe2O3外,还形成了γ-FeOOH;相转化过程既与阴离子的种类、反应温度、反应时间等因素有关,也与Fe（Ⅱ)离子存在状态有关;Fe（Ⅱ）离子通过催化Ferrihydrite的溶解过程,从而加速整个相转化过程．对该过程的深入研究将对认识和了解自然条件下铁氧化物的形成与相互转化具有重要意义．     

均聚物/共聚物共混体系的相行为研究进展

通过控制均聚物与共聚物共混过程中的相行为,能够得到许多性能优异的材料。本文从理论和实验两方面总结了影响均聚物／共聚物共混体系相容性和形态结构的因素,主要包括均聚物的分子量、浓度,共聚物的组成、结构、浓度,与均聚物相应的共聚物组分的分子量,共聚物分子内的相互作用,均聚物与共聚物分子间的相互作用等。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留

建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法。以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析。采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3%~124.9%（添加水平为1,5,10　μg/kg),相对标准偏差为1.0%~17.6%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定鱼组织中的吡喹酮和克螨特残留

吡喹酮和克螨特是新型抗寄生虫药,在水产养殖中被作为渔药复配剂。二者均为受热易分解物质,其残留分析可采用色谱法、光谱法以及生物检测法,但对二者的同时分离检测未见报道。本研究采用固相萃取-高效液相色谱SPE-HPLC同时测定了鱼组织中二者的残留。