全文获取类型
收费全文 | 7857篇 |
免费 | 1648篇 |
国内免费 | 3047篇 |
专业分类
化学 | 7868篇 |
晶体学 | 468篇 |
力学 | 463篇 |
综合类 | 192篇 |
数学 | 329篇 |
物理学 | 3232篇 |
出版年
2024年 | 51篇 |
2023年 | 223篇 |
2022年 | 319篇 |
2021年 | 328篇 |
2020年 | 248篇 |
2019年 | 327篇 |
2018年 | 195篇 |
2017年 | 292篇 |
2016年 | 301篇 |
2015年 | 342篇 |
2014年 | 597篇 |
2013年 | 515篇 |
2012年 | 505篇 |
2011年 | 532篇 |
2010年 | 483篇 |
2009年 | 488篇 |
2008年 | 584篇 |
2007年 | 517篇 |
2006年 | 544篇 |
2005年 | 568篇 |
2004年 | 504篇 |
2003年 | 494篇 |
2002年 | 441篇 |
2001年 | 386篇 |
2000年 | 313篇 |
1999年 | 300篇 |
1998年 | 290篇 |
1997年 | 238篇 |
1996年 | 238篇 |
1995年 | 230篇 |
1994年 | 215篇 |
1993年 | 173篇 |
1992年 | 210篇 |
1991年 | 147篇 |
1990年 | 142篇 |
1989年 | 120篇 |
1988年 | 45篇 |
1987年 | 31篇 |
1986年 | 27篇 |
1985年 | 19篇 |
1984年 | 13篇 |
1983年 | 13篇 |
1982年 | 1篇 |
1980年 | 1篇 |
1959年 | 1篇 |
1951年 | 1篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
841.
由半固相法制得锂离子电池负极材料Li4Ti5O12,并研究了Li4Ti5O12的碳包覆改性.采用XRD、SEM、TEM以及HRTEM观察和分析产物的相结构与形貌.采用恒流充放电、循环伏安法和交流阻抗技术测试了材料的电化学性质.结果表明,Li4Ti5O12因颗粒团聚电化学性能严重下降,该电极在0.1C和0.5C首周期放电容量分别为121.7和87.6 mAh·g-1;碳包覆Li4Ti5O12/C材料呈球形分布,能抑制颗粒团聚,该电极倍率<0.5C时的放电比容量大于180 mAh·g-1,超过Li4Ti5O12的理论放电比容量(175 mAh·g-1);在1C、5C和10C倍率下,其容量仍保持在136、79.9和58.3 mAh·g-1,碳包覆改性材料具有优异的循环寿命和高倍率性能. 相似文献
842.
建立了水果、蔬菜、粮谷、油料、动植物脂类、动物源性食品等6类食品中增效醚残留量快速测定的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)方法。样品盐析并除水后,用三氯甲烷提取,氟罗里硅土填料固相萃取柱净化,丙酮-三氯甲烷混合溶剂洗脱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,在Zobax SB C18液相色谱柱完成分离,并于电喷雾正离子多反应监测模式下质谱测定。考察了提取溶剂、净化方法、柱容量、仪器条件、基质效应对分析结果的影响。增效醚质量浓度在0.5~100μg/L范围内,线性相关系数(r)为0.9976,方法定量限(LOQ)为10μg/kg。17种食品基质添加LOQ、低MRL、2倍MRL、高MRL 4个不同浓度水平时,回收率在80.3%~96.3%之间,相对标准偏差为2.7%~14%,方法可以满足多种食品基质中增效醚残留量的定性和定量检测要求。 相似文献
843.
1,2,3,4-四氢喹啉类化合物是一类重要的含氮杂环化合物,具有众多的生物活性和广泛的用途,因此,四氢喹啉合成新方法的研究受到人们的关注。本文分别从通过氢化还原策略、关环转化反应策略以及通过多分子缩合反应策略等几个方面综述1,2,3,4-四氢喹啉衍生物合成的进展。 相似文献
844.
固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10~2500 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%~129.6%和70.0%~128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%~23.3%和2.8%~18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。 相似文献
845.
气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱-火焰光度(GC-FPD)分析土壤中敌敌畏、氧化乐果、二嗪农、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷等9种有机磷农药残留量的方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1:3)提取,浓缩、定容后用Hp-5MS(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD检测器检测。方法回收率在68.71%~110.39%之间;RSD在5.5%~11%之间;检出限在0.397~1.60μg/mL之间,方法可用于环境土壤样品中有机磷农药残留的测定。 相似文献
846.
建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响。采用Shim-pack XR-ODSII(100 mm×2.0 mm, 2.2 μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明: 6种酚类环境雌激素在0.5~100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0.9996),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075~0.40 μg/L,方法的精密度为0.6%~6.3%,空白样品中3个不同水平的添加回收率为95.0%~110.0%。本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定。 相似文献
847.
固相萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对水样进行提取和净化,采用气相色谱串联质谱法测定水样中的16种多环芳烃和6种邻苯二甲酸酯.该方法对水样中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测限分别为0.10~0.26 ng/L和0.20~2.0 ng/L,加标回收率分别在88.6%~111.7%和85.3%~110.5%之间,样品重复测定6次,相对标准偏差(RSD)均小于15%.实验结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,可用于饮用水中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的测定. 相似文献
848.
将苯乙胺衍生的手性膦-亚磷酰胺酯配体应用在Rh-催化α-烯醇酯膦酸酯的不对称氢化反应中,考察了配体结构及反应条件对反应结果的影响,并在优化的条件下研究了各种底物的适用范围,产物的对映选择性最高>99%ee. 相似文献
849.
串联固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中嘧啶胺类杀菌剂残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1~20 μg/L内相关系数可达0.9990以上,具有良好的线性关系;每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量: 嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证: 嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1。样品中添加0.1、0.5、1.0 μg/kg的标准品,其回收率为73.2%~98.7%,相对标准偏差(n=10)小于10%;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03 μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1 μg/kg。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。 相似文献
850.
建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用高效液相色谱/紫外检测器在254 nm波长下测定,外标法定量。结果显示甲基睾酮和己烯雌酚在0.02~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.999。空白样品在10.0、50.0、200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为84%~93%,相对标准偏差均小于6.0%。甲基睾酮和己烯雌酚的定量下限分别为6.0μg/kg和5.0μg/kg。 相似文献