4—氟—3,6—二氯哒嗪合成新方法

氟代哒嗪类化合物与有一定生理活性的氟代嘧啶类化合物有着同分异构的关系。而4-氟-3,6-二氯哒嗪又是合成其它药物的重要中间体。1984年田官荣报道了4-氟-3,6-二氯哒嗪的合成及同亲核试剂的反应性能和同类化合物     

N-取代乙醇胺对4-氟-1-酰基苯的选择性胺化反应

研究了4-氟-1-酰基苯和N-取代乙醇胺在酰胺类溶剂或不加溶剂中反应, 在不需要金属催化剂和另外加碱的条件下选择性地得到胺化产物, 实验操作简单, 符合S_NAr取代机理. 一系列羟乙基胺基酰基苯产物均经过元素分析(HRMS), IR, MS和NMR的测定.     

1,1-二氟乙烷和1,2-二氟乙烷分子内原子间非键相互作用

用从头算势诱导极小二乘拟合(PD/LSF)和(exp-6-1)函数研究了1,1-二氟乙烷和1,2-二氟乙烷分子内非键原子间的相互作用。计算结果表明, 同分异构体的能量稳定性差, 在于分子内非键原子间的相互作用。该模式提供了一种简单、实用的研究分子内非键相互作用的方法。     

氟烷基化和氟烷氧基化的研究18.2-卤四氟碘乙烷与含氮亲核试剂的反应

2-卤四氟碘乙烷[1,XCF_2CF_2I,(X=Cl或l)]能与多种亲核试剂按自由基或亲卤机理反应。1在没有溶剂时,于室温下,可以和胺作用迅速形成分子络合物。本文则进一步报道1与含氮亲核试剂在各种溶剂中反应的结果。     

全氟和多氟烷基磺酸的研究 XVI.以二氟甲磺酸作为二氟卡宾前体合成全氟或多氟烷基磺酸二氟甲酯

二氟甲磺酸(1)在室温下即可和五氧化二磷作用,但和全氟烷烃磺酸不同,它并不生成相应的磺酸酐。脱水后进一步消除二氧化硫产生二氟卡宾,二氟卡宾再插入二氟甲磺酸得到二氟甲磺酸二氟甲酯(2)。若有其它全氟烷基磺酸或全氟烷基羧酸存在时,也可得到相应的全氟烷基磺酸二氟甲酯(4)或全氟烷基羧酸二氟甲酯(6)。用三氯氧磷或二氯亚砜代替五氧化二磷和1作用,也得到类似的结果。对二氟卡宾生成的可能机理进行了讨论。     

喹诺酮类N1位定量构效关系研究

氟隆诺酮类化合物是抗菌药中的重要一类，由于它的许多突出特点，已引起越来越多的研究者的关注山．这类化合物骨架见图1．我们对该类化合物进行过一些研究［’‘l自发现诺氟沙星＊以后，几位取代基在寻找高效、广谱峻诺酮类化合物方面起重要作用，但在发现环丙基（1983年）、特丁基（1989年）以后，一直未发现新的有意义的取代基·在NI位定性与定星构效关系的研究中有二种观点：（1）古贺弘等k’］提出的由立体效应决定的观点；（z）Domagala［71、Chu问等主张的立体与电子效应共同起作用的观点·3D－QSAR研究中的比较分子力场分析（Co…     

聚偏氟乙烯的氯化改性

研究了聚偏氟乙烯 (PVDF)自由基引发的氯化反应。考察了各种因素 ,如氯化剂、引发剂的种类及浓度 ,反应介质、反应温度和反应时间的影响 ,确定了合成氯化PVDF的最佳反应条件。采用碱熔法测定氯含量 ,用HNMR进行了结构表征 ,并用溶度参数法、接触角法、DTA TG等方法对PVDF氯化前后的溶解性、附着力、熔点等性能进行了测试。结果表明 ,氯原子成功地引入到了PVDF上 ,当氯含量增加到 8 3 %时 ,氯化PVDF的熔点由 1 63℃降至 1 3 0℃左右 ,附着力也有了明显的改善 ,与水的接触角由 90°降至 5 4°,由不溶于丙酮变为溶于丙酮 ,对甲醇和四氯化碳的溶度参数的变化也说明了氯化PVDF的溶解性能变好 ,由TG曲线可知 ,氯化PVDF的热稳定性比改性前虽有一定的降低 ,但其分解温度仍在 3 0 0℃以上     

一种新型可溶性高聚物负载手性配体的合成及其催化烯烃的不对称双羟化反应研究

在碱性条件下, 聚乙二醇单甲醚(HO\|OPEG\|OMe)与1,4-二氟蒽醌进行亲核单取代反应生成中间体F\|AQN-OPEG-OMe, 产率88%. F-AQN-OPEG-OMe与奎宁锂进行亲核取代反应, 以95.6%的产率得到新型手性配体QN\|AQN\|OPEG-Me. QN-QN\|OPEG-Me与OsO4原位配位生成的均相催化剂在4种烯烃的不对称双羟化反应中表现出较高的对映选择性(92%~99%e.e.)和化学产率(80%~94%). 催化活性和立体选择性与Sharpless手性配体(DHQ)2AQN相当. 反应结束后, 配体可用乙醚沉淀回收, 循环使用5次, 催化剂的催化活性和立体选择性无明显改变, 配体的回收率均在95%~97%之间.     

离子色谱法测定啤酒中的F^-、C1^-、SO4^2-、NO3^-和PO4^3-

建立了以AS11—HC型阴离子交换柱分离、NaOH溶液为淋洗液、甲醇为有机改进剂、化学抑制电导检测测定啤酒中的F^-、C1^-、SO4^2-、NO3^-和PO4^3-?A的离子色谱方法。各被测离子的线性关系良好，相关系数为0．9778～0．9991．测定结果的相对标准偏差为0．02％～3．60％，样品回收率为97．88％～103．80％。     

N—乙基—α—甲基—间（三氟甲基）苯乙胺的合成

本文报道了一种新的简便的合成Ｎ－乙基α－甲基－间苯乙胺的方法。方法以三氟甲苯为原料，经氯甲基化，Ｇｉｇｎａｒｄ及Ｌｅｕｃｋａｒｔ反应后得目标物，具有原料价廉易得，毒性较小，反应条件温和，工艺流程较短等特点。