首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   1980篇
  免费   378篇
  国内免费   742篇
化学   1646篇
晶体学   9篇
力学   265篇
综合类   32篇
数学   27篇
物理学   1121篇
  2024年   26篇
  2023年   123篇
  2022年   157篇
  2021年   177篇
  2020年   116篇
  2019年   151篇
  2018年   72篇
  2017年   117篇
  2016年   90篇
  2015年   77篇
  2014年   171篇
  2013年   161篇
  2012年   129篇
  2011年   124篇
  2010年   145篇
  2009年   125篇
  2008年   129篇
  2007年   103篇
  2006年   93篇
  2005年   81篇
  2004年   100篇
  2003年   70篇
  2002年   60篇
  2001年   70篇
  2000年   72篇
  1999年   48篇
  1998年   36篇
  1997年   48篇
  1996年   36篇
  1995年   18篇
  1994年   39篇
  1993年   23篇
  1992年   30篇
  1991年   22篇
  1990年   24篇
  1989年   15篇
  1988年   8篇
  1987年   6篇
  1986年   2篇
  1985年   5篇
  1982年   1篇
排序方式: 共有3100条查询结果,搜索用时 0 毫秒
981.
邓祥  黄小梅  祁文静  吴狄 《分析化学》2016,(12):1880-1886
以玛卡为碳源,采用水热法制备荧光碳点。碳点水溶液在激发波长为315 nm时,最大荧光发射波长为425 nm。在玛卡荧光碳点的磷酸盐缓冲液(0.2 mol/L,pH 5.8)中,加入苦味酸,其荧光被猝灭,基于此建立了以玛卡荧光碳点为荧光探针测定苦味酸的方法。本方法检测苦味酸的线性范围为0.4~80 mmol/L,相关系数为0.9978,检出限为110 nmol/L(S/N=3),本方法线性范围宽、灵敏度高、响应快(2 min内),选择性和抗干扰能力良好。用于实际水样中苦味酸的检测,加标回收率为92.0%~110.0%,结果令人满意。  相似文献   
982.
以4-甲基-2,6-二甲酰基苯酚和1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉为原料合成了能同时识别Cu2+和水合肼的螺吡喃双功能探针L,其结构经1 H NMR、13 C NMR、FT-IR和 H RMS进行了表征。通过紫外-可见光谱法、荧光光谱法、核磁共振和质谱研究了探针L在pH=7.40的Trus-HCl-乙醇溶液(1∶1, V/V)中与19种金属离子、18种阴离子及9种胺类化合物的识别特性。结果表明,在pH=7.40的Trus-HCl-乙醇溶液(1∶1, V/V)中,相对于其它干扰离子,L对Cu2+和水合肼具有特异选择性和专一性,制成试纸能够实现肉眼识别检测含μmol/L Cu2+的水样。尤为重要的是,制备的含L的TLC板能实现在紫外灯下对液体和气体水合肼的肉眼识别。将L应用于水样和药物中Cu2+或水合肼测定的回收率在83.5%~111.0%之间,相对标准偏差( RSD)<4%,说明L适用于环境污染监测和药物分析检测,具有潜在的应用前景。  相似文献   
983.
香豆素类化合物具有良好的荧光光谱,已广泛运用于抗肿瘤、抗氧化、抗炎等研究。前期研究中,作者发现3-苯并咪唑-7-羟基香豆素可作为荧光探针监测细胞内pH值变化(pKa = 7.20,pH 6.50 ~ 8.30)。因此,该文通过在3-苯并咪唑-7-羟基香豆素C-3位苯并咪唑上引入甲氧基给电子基团,得到化合物3-(6-甲氧基-1H-苯并咪唑)-7-羟基香豆素(BC),并通过核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)确定了探针化合物的结构,考察了其荧光属性及pH值变化对检测的影响。结果表明,该探针具有较高的选择性和抗干扰能力,在pH 5.5 ~ 10.0范围内(pKa = 8.36),其荧光强度随着pH值的增大而增强。此外,BC可被成功应用于标记HeLa细胞内pH值的变化,展现出较好的生物医学应用前景。  相似文献   
984.
以牛血清白蛋白(BSA)为模板,制备了金纳米簇-牛血清白蛋白(AuNCs-BSA)荧光探针,构建了一种无酶无标记检测芦丁的荧光传感分析方法。采用透射电镜(TEM)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱(FL)表征了AuNCs-BSA的形貌和光学特性。实验结果表明,当存在芦丁时,由于BSA与芦丁的亲和力强于AuNCs,AuNCs从BSA中释放出来,导致体系的荧光猝灭。在优化实验条件下,AuNCs-BSA荧光探针对芦丁检测的线性范围为0~60 μmol/L,检出限(S/N = 3)为0.63 μmol/L。实际样品在低、中、高3个水平下的加标回收率为99.0%~103%,相对标准偏差小于3%。该荧光探针制备简单、无需任何标记、灵敏度高,为实际样品中芦丁含量的测定提供了一种简单、可靠、有效的方法。  相似文献   
985.
高京硕  杨舒涵  董烨  陈国锋 《化学通报》2021,84(5):441-449,440
本文综述了近十年来以香豆素衍生物为荧光基团的Hg~(2+)探针的研究进展,并对该类探针的分子结构、设计原理及使用性能给出简要介绍,对探针应用过程中的灵敏度、选择性以及检测条件等方面进行了评述,最后展望了该类荧光探针的研究和发展方向。  相似文献   
986.
《分析试验室》2021,40(4):399-403
以黑豆为碳材料,通过水热法合成了具有强荧光的氮掺杂碳量子点(N-CQDs),构建了Ag~+修饰N-CQDs用于组氨酸的荧光开启检测。基于N-CQDs的荧光被Ag~+猝灭,而组氨酸的加入可与Ag~+结合将其脱离N-CQDs表面来恢复N-CQDs的荧光。这种构建对组氨酸的检测无毒、快速经济,且高于其他氨基酸的选择。测定的相对偏差(RSD)为2.9%,检出限为0.11μmol/L。方法用于药品中组氨酸的测定,回收率为95.5%~104%。  相似文献   
987.
刘艳玲 《无机化学学报》2021,37(12):2244-2248
为实现次氯酸根的实时、快速、便捷检测,我们以2,7-二溴-9-芴酮为原料,通过两步常规反应,合成了一种新型的turn-on型ClO-荧光探针。在磷酸缓冲盐溶液(PBS)中,随着ClO-浓度的增大,探针在511 nm的发射峰逐渐增大,呈绿色荧光发射。探针与ClO-反应迅速,10 s内反应完成。此外,该探针对ClO-有较低的检出限,检出限为0.74 μmol·L-1。细胞实验表明探针可以在细胞水平检测内源性和外源性的ClO-。  相似文献   
988.
制备了一个衍生于咔唑的双氰基二苯代乙烯型双光子荧光脂筏探针——(E)-2-甲基-5-{2-[9-正辛基(3-咔唑基)]乙烯基}对苯二甲腈(DLR), 并对其结构进行了表征. 结果表明, DLR属于推-拉电子结构(供体-桥-受体, D-π-A), 其最大发射波长随介质极性递增, 而其荧光强度却随极性递减. DLR在二棕榈酰磷脂酰胆碱 (DPPC)中的发射强度是在二油酰磷脂酰胆碱(DOPC)中的20倍, 其对DPPC, 模拟脂筏[n(DOPC)∶n(鞘磷脂)∶n(胆固醇)=1∶1∶1]和DOPC的荧光强度比为20∶12.8∶1, 在DPPC中的荧光寿命是在DOPC中的2.2倍以上, 表明DLR能很好地区分DPPC与DOPC. DLR在DPPC和DOPC中的双光子发射截面(Φδ)分别为1350和67 GM, 表明DLR能够很好地识别脂筏, 成像脂筏在细胞与组织中的分布动态.  相似文献   
989.
990.
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号