首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   3372篇
  免费   190篇
  国内免费   438篇
化学   3178篇
晶体学   6篇
力学   99篇
综合类   53篇
数学   249篇
物理学   415篇
  2024年   3篇
  2023年   30篇
  2022年   50篇
  2021年   55篇
  2020年   66篇
  2019年   60篇
  2018年   29篇
  2017年   58篇
  2016年   61篇
  2015年   89篇
  2014年   145篇
  2013年   106篇
  2012年   140篇
  2011年   158篇
  2010年   160篇
  2009年   156篇
  2008年   194篇
  2007年   205篇
  2006年   250篇
  2005年   237篇
  2004年   231篇
  2003年   226篇
  2002年   170篇
  2001年   166篇
  2000年   130篇
  1999年   157篇
  1998年   126篇
  1997年   122篇
  1996年   120篇
  1995年   75篇
  1994年   62篇
  1993年   34篇
  1992年   36篇
  1991年   28篇
  1990年   25篇
  1989年   27篇
  1988年   6篇
  1986年   1篇
  1985年   4篇
  1984年   1篇
  1983年   1篇
排序方式: 共有4000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
51.
采用环糊精及其衍生物为手性选择剂在CE上对氧氟沙星对映体进行了分离,研究了环糊精种类、浓度、分离电压、温度对分离的影响.重点考察了氧氟沙星的定量线性范围、检测限和重现性,在20-200mg/L浓度范围内,迁移时间重现性的相对标准偏差(RSD)控制在1.13%以内,峰面积重现性的RSD控制在4.3%以内,检测限为1mg/L.结果表明用20mmo1/L二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)为手性选择剂,背景电解质为50mmo1/L Na2HPO4,pH=3.0,不加有机添加剂情况下可得到较好的分离效果.同时,对氧氟沙星药品实样进行了分析,建主了一种市售氧氟沙星片剂和滴眼液中氧氟沙星对映体简单、快速的毛细管电泳分离、定量分析方法.  相似文献   
52.
吴明嘉  任红星 《分析化学》1996,24(10):1178-1181
本文研究了用毛细管电泳紫外间接检测法对几种阴离子不同形态进行分析。  相似文献   
53.
毛细管色谱直接进样法测定白酒中高碳脂肪酸乙酯的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
介绍了采用FFAP键合毛细管柱直接进样测定白酒中5种高碳脂肪酸乙酯的方法,操作简捷,定量准确,检测限低达04mg/L。用该法测定了各种香型近90个白酒样品。改变色谱条件后,在一次直接进样分析中除能测定高碳脂肪酸乙酯外,而且还能对白酒中醇、酯、醛、酮以及有机酸等52种香味组分进行定量测定,结果重现性良好。  相似文献   
54.
丙烯单体中硫化物的CGC-PFPD分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
报道了一种聚合级丙烯中多种硫化物的GC分析方法。样品在Gas Gaspro30m×0.317mm毛细管气相色谱柱分离,按程序升温操作,以脉冲火焰光度检测器(PF PD)检测器检测,CS2作外标,用PFPD检测器的原子响应特性测定了丙烯单体中ng/kg的硫化物含量。  相似文献   
55.
多用途浓缩器在气相色谱分析中的应用   总被引:2,自引:0,他引:2  
  相似文献   
56.
毛细管电泳安培法测定鸡矢藤中熊果苷的含量   总被引:6,自引:0,他引:6  
1 引  言鸡矢藤 (HerbaPaederiae)为茜草科鸡矢藤属植物鸡矢藤 (PaederiaScandens (Lour)Merr)的全草或根 ,为较重要和较常用的草药。药用主要为叶和茎。熊果苷 (Arbutin)是鸡矢藤的重要有效成分之一 ,在药理上能抑制胰岛素的降解 ,口服后在体内水解产生氢醌而具有杀菌作用。中草药中熊果苷的测定主要有纸上层析 光度法 ,薄层 光密度法和高效液相色谱法等。毛细管电泳法测定鸡矢藤及熊果苷在国内外还未见报道。本文用毛细管电泳安培法研究了鸡矢藤中熊果苷的测定条件 ,为中草药开发应用、…  相似文献   
57.
THREEPROM  Jirasak  SOM-AUM  Waraporn  林金明 《中国化学》2006,24(12):1747-1753
A new separation system of capillary electrophoresis for the simultaneous determination of metals by using ethylenediamine tetraacetic acid (EDTA) as complexing agent and employing vancomycin as complex selector was described. The Z-shape cell capillary electrophoresis was used to enhance the sensitivity for the determination of the complexes of Cu(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Co(Ⅱ) and Fe(Ⅲ) with EDTA. The partial filling method (co-current mode) was used in order to increase the selectivity of the electrophoretic method, meanwhile vancomycin was not present at the detector path during the detection of metal-EDTA complexes. The vancomycin concentration, phosphate concentration and pH of the buffer strongly influenced mobility, resolution and selectivity of the studied analytes. Under the optimal condition, the relative standard deviations (n=5) of the migration time and the peak area were less than 3.14% and 7.35%, respectively. Application of the Z-shape cell capillary electrophoresis method with UV detection and vancomycin loading led to the reliable determination of these metal ions in tap water and the recoveries were 97%-101%. The detection limits based on a signal to noise ratio of 3 : 1 were found in the range of 2-10 μg·L^-1.  相似文献   
58.
8种农药的大口径毛细管气相色谱分析   总被引:3,自引:0,他引:3  
1 引  言2 0世纪 80年代 ,毛细管气相色谱 (CGC)技术就广泛用于农药残留分析。现在毛细管气相色谱与固相萃取、固相微萃取、质谱等技术一起 ,被广泛地应用于农药的多残留分析。但作为农药原药和制剂的有效成分的常规分析 ,直至进入2 0世纪 90年代后才在农药国际标准分析方法 (CIPAC)手册中相继出现。近年来 ,随着大口径毛细管推广应用和一些重大技术的改进 ,毛细管气相色谱作为农药的常规分析方法 ,发展比较快。到目前为止 ,CIPAC已经建立了近 2 0个农药原药及其制剂的毛细管气相色谱标准分析方法。大口径毛细管气相色谱法具有分析…  相似文献   
59.
聚甲基苯基乙烯基硅氧烷固相微萃取探头的特性   总被引:4,自引:0,他引:4  
用溶胶-凝胶及自由基引发交联方法,成功地制备了聚甲基苯基乙烯基聚硅氧烷和羟基硅油复合涂层的固相微萃取探头,与进口商用探头比较,研制的探头对芳香化合物具有高的萃取能力和热稳定性(350℃)以及长的使用寿命。  相似文献   
60.
 以 β 环糊精为原料 ,合成了一种新的环糊精衍生物 2 ,6 二 O 苄基 3 O 戊酰基 β 环糊精 ,用核磁氢谱和红外光谱对产物进行了表征 ,并将所得环糊精衍生物用作毛细管气相手性固定相制备成柱 ,用于 2 ,4 二氯苯乙酮的不对称催化氢化产物 2 ,4 二氯苯乙醇和反式 2 己烯醇的Sharpless环氧化产物 反式 3 正丙基环氧乙烷甲醇的对映异构体过量值 (e.e .值 )测定和催化反应评价 ,取得了很好的结果。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号