正交试验法研制多烷基二氢化茚

双环苯型麝香化合物对香料工业具有重要意义。如粉檀麝香是合成麝香料。而1,1,2,3,3,5-六甲基-2.3-二氢化茚(HMI)则是制备粉檀麝香的母体化合物, 其经酰化后即可得到粉檀麝香。本文以对甲基异丙苯和2-甲基-丁烯-[2]为原料, 合成了HMI。     

关于构造合理非正交定域轨道问题的研究

与正交定域轨道相比, 非正交定域轨道更符合经典化学图像、更加紧缩从而更具有可移植性和更符合电子相关能计算和线性标度计算的要求. 非正交定域轨道应该尽可能紧缩而形状及空间分布又与传统化学图像一致. 研究结果表明, 非正交定域轨道组的延伸度是它的正交程度的单调下降函数, 随其正交程度的降低可以缩减到任意程度, 但在超过一定限度以后, 轨道的形状和空间分布不再符合传统化学图像, 最后趋向线性相关. 在没有正交条件约束下, 必须加上另外的限制条件, 优化轨道延伸度泛函才能获得合理的非正交定域轨道. 提出了一种在最小化轨道延伸度泛函的同时最大化轨道重心间距离的方法, 可以得到基本上符合要求的非正交定域轨道.     

低温低内应力化学镀镍工艺的研究

化学镀广泛应用于非金属的电镀、电铸前的施加导电层。化学镀沉积层质量与其在零件上的附着力有着密切的关系 ,重视对化学镀沉积层内应力的研究 ,开发一个低温、低内应力的化学镀镍工艺 ,对于化学镀沉积层的推广应用有着十分重要的意义。本文采用正交实验方法对低温、低内应力化学镀镍工艺进行了系统研究 ,开发出了一个低温、低内应力的化学镀镍工艺。在实验过程中发现沉积层内应力同其在零件上的结合力具有密切关系并对其进行了初步探讨。1　实验方法1 1　正交实验根据探索性实验结果分析 ,影响化学镀镍层内应力σ和沉积层速率ｒ的主要因…     

微波辐射下双(2-苯并咪唑基)丙烷的合成与结构表征

与传统加热相比较,微波辐射促进的有机合成反应具有加热时间短、节能、产率高、不使用或少使用溶剂而对环境友好和节约成本等优点[1]。苯并咪唑类化合物具有广泛的生物活性而被应用到仿生有机合成、遗传学染色体研究及单层膜合成与形态研究的领域[2～4]。苯并咪唑类化合物的传统合成方法是:在HC1、多聚磷酸(PPA)、H3BO3等酸性催化剂使用下加热回流有机酸与邻苯二胺的混合物,然而反应通常需要较高的压力、温度或较长的时间,副反应多[5]。本研究在微波辐射下,以戊二酸和邻苯二胺为原料、PPA为催化剂合成了双(2-苯并咪唑基)丙烷,用正交试…     

优化几何构型对高级别从头算能量的影响

对《ＣＲＣ物理与化学手册》（第７７版）中第三周期以前的无机双原子分子,当其理论优化构型的相对误差大于２％时,分别在实验构型和最大偏差的理论构型下,计算了ＱＣＩＳＤ（Ｔ）／６－３１１＋Ｇ（３ｄｆ,２ｐ）能量并作了比较。结果表明,大多数能量的差别在４．２ｋＪ．ｍｏｌ＾－１以内。由此说明,目前一般采用的构型优化理论方法,多数情况下不至于明显影响单点高级别从头算的计算精度。同时还发现,Ｇ２（ＱＣＩ）的高级     

胆汁酸的薄层层析——数理统计法用于层析溶剂系统的选择

本文选择氯仿、乙醇、乙酸乙酯、醋酸和水等五种溶剂作为胆汁酸薄层层析的展开剂,采用正交设计法[L_(16)(4~5)]安排实验,对胆固醇、胆酸、脱氧胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺脱氧胆酸和卵磷脂等八种化合物的R_f值及层析谱斑点的集中情况,用直观分析和方差分析法处理,得到了单向一次薄层层析全部分离胆汁的溶剂系统,较文献报道方法为佳。     

反相高效液相三元流动相台阶梯度分离条件的快速优化方法

 根据溶质在柱内的迁移规律 ,建立了一种利用线性梯度实验快速获得溶质保留值方程系数 ,然后以串行响应函数为优化指标进行多台阶梯度分离条件优化的方法。与利用等度实验获得保留值方程的方法相比 ,该法可以大大缩短优化时间。通过该方法对芳香胺和衍生化氨基酸样品进行了分离 ,获得了满意的分离度 ,表明该方法的预测精度很好。     

类球形正交LiMnO2的制备、微结构和电化学性能

以共沉淀法得到的类球形MnCO₃为前驱物，制备了类球形正交LiMnO₂(So-LiMnO₂)，采用XRD、SEM和N₂吸附技术对样品进行表征；与非球形正交LiMnO₂(No-LiMnO₂)进行了对比研究。结果表明：o-LiMnO₂的堆垛层错度、结晶状况、颗粒形貌和大小与前驱物的微结构密切相关；在80次电化学循环测试过程中，So-LiMnO₂经15次循环可达最大的放电容量152 mAh·g^-1，其容量衰减平均每次循环0.58 mAh·g^-1；而No-LiMnO₂要经过38次循环才能达到最大放电容量128 mAh·g^-1，容量衰减平均每次循环高达1.24 mAh·g^-1。TEM和EDS分析证明：由一次粒子团聚的类球形So-LiMnO₂能有效地抑制电解液对材料的腐蚀、减少Mn的溶解，从而提高了电化学循环能力。     

可调移动重叠分离图法用于高效液相色谱多台阶梯度分离条件优化的研究

计算机辅助高效液相色谱（HPLC）分离条件优化可以低成本、快速地得到优化的分离条,因而已较为广泛地用于复杂样品的分离分析。基于移动重叠分离图方法,又发展了一种新型的多台阶梯度分离条件的优化方法可调移动重叠分离图法。该方法通过预测不同流动相条件下各组分的保留时间、峰宽和分离度,绘制出对于样品中各组分的重叠分离区域图。在对当前台阶流动相组成进行优化的同时,考虑其对后面一到两个台阶上流出组分保留的影响,实时地重新绘制对于后面台阶上流出组分的重叠分离区域图。通过观察当前台阶流动相条件对当前台阶和后面台阶上流出组分分离的影响,综合考虑样品中所有组分的分离情况,找到更接近全局最优的分离条件。通过扫描的方法对优化得到的分离条件进行微调,能够进一步提高分离效果。采用文献数据对可调移动重叠分离图法的应用加以说明,在二元流动相体系下,证明了该方法在HPLC方法建立方面的优越性。