一种测定植物甾醇的高灵敏度衍生化HPLC-MS/MS方法

建立以丹磺酰肼为柱前衍生试剂,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(50 mm×3.0 mm,2.7μm)反相色谱柱,甲醇-水(体积比为99∶1)为流动相,流速为0.3 m L/min,进样量为10μL,电喷雾电离源,选择反应监测(SRM)方式正离子检测,测定豆甾醇、β-谷甾醇、岩藻甾醇、麦角甾醇的柱前衍生化高效液相色谱串联质谱法.同时分析测定羊栖菜、海带、紫菜中的甾醇种类及含量.以胆固醇为内标物,采用内标工作曲线法定量,各甾醇线性范围在0.05~100μg/m L之间,相关系数在0.990 3~0.998 1之间,检出限(LODs)在0.2~20 ng/m L之间,定量限(LOQs)在0.667~66.7 ng/m L之间,甾醇类物质灵敏度比高效液相色谱法提高25~500倍.     

2-(1H-吲哚-3-基)-5-砜基噁二唑衍生物的合成及其生物活性研究

以吲哚-3-甲酸甲酯为原料,通过肼解、环合生成5-(1H-吲哚3-基)-1,3,4-噁二唑-2-硫醇,再对其进行亲核取代和氧化反应得到目标化合物,并通过¹H NMR、¹³C NMR和HRMS确认其结构。采用噻唑蓝(MTT)法测试了目标化合物对几种癌细胞的体外抑制活性,同时采用比浊法对几种植物病原菌进行了体外抑菌活性测试。结果表明,化合物对于A549(人肺癌细胞)、PC-3(人前列腺癌细胞)、K562(人慢性髓原白血病细胞)和HepG2(人肝癌细胞)四种癌细胞有一定的抑制活性;对水稻白叶枯病菌(Xanthomonas oryzae pv.oryzae,Xoo)、柑橘溃疡病菌(Xanthomonas axonopodis pv.citri,Xac)以及猕猴桃溃疡病菌(Pseudomonas syringae pv.actinidiae,Psa)三种植物病菌同样具有一定的抑菌活性。其中,化合物4f对Xoo的体外抑制率可达87.09%(100μg/mL)和54.02%(50μg/mL)。本文结果可为具有砜结构的吲哚衍生物的合成及应用研究提供参考。     

植物来源抗疟倍半萜类天然产物研究(1972～2022)

植物是筛选活性天然产物的重要来源, 1972年至2022年来从植物中分离得到了237个具有抗疟活性的倍半萜类化合物,其类型主要包括链型倍半萜、吉玛烷型倍半萜、桉叶烷型倍半萜、乌药烷型倍半萜和愈创木烷型倍半萜等.综述了植物来源的抗疟倍半萜类天然产物研究进展,以期为后续研究开发新型抗疟药物提供参考.     

超积累植物富集机制研究方法进展

按照重金属由土壤到根经茎,最后转移至叶细胞的运输流程,概述了超积累植物对重金属离子的富集机制,详细描述了各步骤中重金属离子含量和形态分析方法,重点分析了微质子激发X荧光、扩展X-射线吸收精细结构(extended X-ray absorption fine structure,EXAFS)、X-射线吸收近边缘结构等分析手段在植物不同部位重金属离子含量和形态分析中的应用。     

Tm3+,Yb3+双掺KLa(WO4)2晶体的生长及光谱特性研究

以Yb3 作为Tm3 的敏化剂,采用泡生法生长了四方晶系的Tm,Yb∶KLW晶体(Tm3 ,Yb3 掺杂浓度分别为1%和8%(原子分数))。测试了晶体的红外光谱和拉曼光谱,并对出现的峰值进行了振动归属。分析了晶体的吸收光谱,计算了相应的光谱参数。从荧光光谱可以看出,在1028 nm附近,Yb3 发射主峰的发射线宽达16 nm,对应的是Yb3 的2F5/2和2F7/2的最低能态之间的跃迁;Tm3 在1768 nm处的荧光发射峰半高宽为40 nm左右。测试了晶体的上转换荧光谱,分别在485 nm,643 nm处得到了上转换蓝光和红光,并分析了相应的上转换机制。     

纳米TiO2-免疫-电生孔复合技术光催化氧化杀伤LoVo肠癌细胞的机理

纳米TiO2光催化氧化-免疫-电生孔复合技术能够在低的纳米TiO2浓度条件下(3.12 μg·mL-1)高效选择性地杀伤LoVo肠癌细胞. 在光强为4 mW·cm-2的紫外光(波长253.7 nm)照射下, 30 min内可全部杀死癌细胞. 利用共聚焦荧光显微镜、透射电镜(TEM)和单细胞凝胶电泳的方法研究了其作用过程. 结果表明, 经抗体修饰的纳米TiO2微粒能自动吸附在癌细胞的细胞膜上, 在电脉冲作用下纳米TiO2可进入细胞内部, 并主要集中在细胞核区域. 在紫外光的照射下, 基于纳米TiO2的光催化氧化作用, 造成细胞内一些细胞器、核膜和核中DNA的损伤, 使细胞坏死. 由于是在细胞内部产生光催化氧化作用, 显著提高了杀伤LoVo肠癌细胞的能力.     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中9种必需元素

植物样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在MARS 5微波消解仪中按设定程序加热消解.样品溶液经定容为一定体积并保持一致的稀硝酸酸度,直接进样进行电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析,在选定的优化分析条件下同时测定其9种元素(钾、钙、镁、磷、硼、锌、铜、铁及锰)的含量.包括样品消解在内,分析全过程只需3～4 h.用标准曲线法进行定量,所得各元素的标准曲线均有良好的线性关系.应用此方法分析了一种茶叶标准物质(GBW 07605),所得9种元素的测定结果与证书值相符,各元素测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%～4.7%之间.     

A new glycoside from Polygala tenuifolia Willd

A new tdterpenoid glycoside, 3-β-O-β-D-glucopyranosyl presenegenin 28-O-α-L-arabipyranosyl（1 → 3）-6-β- xylopyranosyl（1 → 4）-[β-D-apiofuranosyl（1 → 3）]-Ct-L-rhamnopyranosyl（1 → 2）-[α-L-rhamnopyranosyl（1 → 3）]-β-D-fucopyranosyl ester （1） was isolated from the Polygala tenuifolia Willd., together with two known saponins, including polygalasaponinXXIV （2） and polygalasaponinXXVIII （3）. The structure of new compound was elucidated by spectroscopic methods.     

A new phenolic compound from Crinum asiaticum L.

A new phenolic compound was isolated from the ethanol extract of the bulbs of Crinum asiaticum L.var.sinicum Baker.Its structure was defined as 1-（2-hydroxy-4-hydroxymethyl）phenyl-6-O-caffeoyl-β-D-gluco-pyranoside on the basis of spectroscopic evidences.     

A new forsythenside from Forsythia suspensa

A new forsythenside, 4-hydroxy-4-[8-[[1-[（4-hydroxyphenyl）acetyl]-β-D-glucopyranosyl-6-]oxy]ethy1]-2,5-cyclohexadien-1- one, named forsythenside F, was isolasted from the plant of Forsythia suspensa （Thunb.） Vahl. The structure of the new compound was established on the basis of various spectroscopic analysis, including ^1H NMR, ^13C NMR, 2D NMR techniques （HMBC and HSQC）, and HR-ESI-MS.