灵敏度,检出限,测定限

1灵敏度灵敏度(sensitivity)源于词sensitive(敏感)。一架能称出微量试样的重量或质量的天平,称“这架天平很灵敏”;一个能测定很微量的分析物的分析方法,则称“这个方法很灵敏”。这些都是口头上的定性表述。按照国际理论化学与应用化学联合会(I UPAC)1976年制定的文件[1],灵敏度定义为分析物浓度或量的微小变化所产生的分析信号的变化,即Δs/Δc比值,它实质是校准曲线(也称为工作曲线,标准曲线,分析曲线等)的斜率。在光度分析中,Sandell在1959年提出表征光度分析方法灵敏度的指数,被称为Sandell灵敏度,沿用至今。Sandell灵敏度是当采…     

快速蒸发-介质阻挡放电电离源的研制及其与小型化质谱仪的联用

研制了小型化介质阻挡放电电离源(DBDI),将稀释或溶解于有机溶剂中的样品快速蒸发,以气溶胶的形态引入等离子体喷射区域,与实验室自制的小型化线形离子阱质谱仪联用,仪器整机体积为31.5 cm×27.3 cm×27.3 cm,重量仅18 kg。优化了载气流速和样品快速蒸发区域的温度,评估了仪器的检测限和稳定性等性能指标。实验结果表明,在选择离子存储条件下,可以检测出0.2 ng/mL咖啡因样品。通过连续进样并采集200张质谱图,计算得到样品离子强度的相对标准偏差(RSD)为11.1%。最后,分别检测了丙泊酚、精氨酸、SIPI5286和利血平等多种样品,得到了对应的质谱图。研制的快速蒸发小型化DBDI源与实验室自制的小型化线形离子阱质谱仪联用系统具有定性能力强、分析速度快、检测限低以及稳定性较高等特点,在现场实时检测领域具有良好的应用价值和发展前景。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉和铅

土壤中的镉、铅含量是评价环境的重要指标之一,是土壤调查研究的必测项目。由于其含量多为痕量级甚至超痕量级,因此用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、比色法、电化学法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等[1-2]难以准确测定。采用先萃取分离再用石墨炉原子吸收光谱法     

两种检出限估算方法的比较

目前检出限的估算方法大致可以分为两类:单浓度校正法和校准曲线法.分别以美国国家环境保护署(the United States Environmental Protection Agency,US EPA)方法和Hubaux-Vos方法为代表来详细说明这两类方法.为了对EPA方法和Hubaux-Vos方法进行系统的分析比较,从这两个方法中选取适当的估算方法对离子色谱测定纯净水中的NO3-,高效液相色谱测定纯净水中的对苯二酚和原子荧光光度计测定纯净水中的As的实验数据进行了处理和分析,结果发现Hubaux-Vos方法较EPA方法严谨,但是工作量较大.     

辉光放电质谱法分析高纯镓时检出限降低的研究

研究了用辉光放电质谱法（GDMS）测定高纯镓时,以钙、锡、汞为测定对象,从增加样品的直径、适当降低工作分辨率、增加扫描次数以及增加积分时间等方面进行研究,降低了方法的检出限。     

空气冷却ICP—AES测定硅锗锡铅磷砷锑铋的检出限

在与小功率全Ａｒ－ＩＣＰ类似的条件下，用空气作冷却气的ＩＣＰ－ＡＥＳ测定硅，锗，锡，铅，磷，砷，锑，铋八种元素５８条谱线的检出限，并与全Ａｒ－ＩＣＰ相比较。结果表明，所测原子线的检出限与波长和激发电位有关，波长较长，激发电位较低的原子线有较好的检出限。测定了常见１０种共存元素对这八种元素灵敏线的谱线干扰。     

电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中微量元素

纯铜线材广泛应用于现代电子工业,对其产品的纯度要求很高,尤其对铅、锌、铋、锑、锡、砷、镍、铁等元素有一定的限量要求,这些杂质元素的含量直接影响其牌号的确定及交易价格。这些元素含量相     

关于降低AFS-930型原子荧光光度计汞检出限的方法研究

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测试环境样品汞(Hg)的高灵敏度方法,但是为了适应污染物形态分析的需要,其灵敏度需要作进一步的提升和改善。通过提高光电倍增管负高压至280 V和空心阴极灯的灯电流至30 mA,原子化器高度设为10 mm,并降低KBH₄溶液到0.5%(KOH 0.2%)等调整措施大大改善了仪器对Hg的灵敏度,仪器检出限从原来的8 ng·L-1降至2 ng·L-1(n=6)。在优化的条件下,可以获得线性良好的0～10 ng·L-1浓度Hg标准曲线,能够实现对Hg浓度约为4 ng·L-1的水溶液的准确测定,其测试相对标准偏差<5%;选用低吸附的聚四氟乙烯器皿和优级纯以上级别试剂可将仪器的检出限降低为1 ng·L-1(n=10),使Hg的灵敏度得到进一步提升。     

表面增强拉曼光谱活性基底的制备与性质研究

建立了无氰电沉积粒径约20 nm的银颗粒制备表面增强拉曼光谱活性银基底的方法,考察了基底的相关性质。利用电化学循环伏安法在不同的扫描速度下研究此沉积体系的电化学行为,结果表明,银的电沉积过程受扩散控制,当扫描速度增大时,氧化峰位略正移,但还原峰明显负移。扫描电镜表征结果表明,沉积银层的结晶形状规则,分布均匀,粒径为(20±10) nm。以甲基橙为探针,考察了沉积银基底对拉曼光谱信号的增强作用,其增强因子为5.2×10⁵。沉积银基底对罗丹明6G(R6G)分子检测的线性范围为1×10^-12～1×10^-6 mol/L,相关系数为0.98,检出限低于1×10^-12 mol/L。拉曼光谱Mapping图表明,沉积银活性基底在大范围内的增强效果均匀。     

微波消化-氢化物发生原子吸收光谱法测定鳗鱼中的汞

对微波消化一氢化物发生原子吸收光谱法测定鳗鱼中的汞进行了研究。采用HNO3-H2O2消化体系，利用微波消化样品，以硼氢化钠为还原剂，用氢化物发生原子吸收光谱法测定鳗鱼中的汞。在最佳微波消化条件和测定条件下，线性范围为0～40．0μg／L，检出限为0．02μg／L，测定结果的相对标准偏差为2．3％-3．6％，回收率为93．2％-101．0％。