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161.
单扫描极谱法测定注射液及血清中维生素K1 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了维生素K1的极谱测定方法.在0.05 mol·L-1 NH4Cl-NH3(pH 8.58)缓冲溶液中,维生素K1可产生一极谱还原峰,峰电位Ep为-0.39 V ;其二阶微分峰峰电流ip″与维生素K1的浓度在1.1×10-7 ~2.2×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系,相关系数r=0.998 6(n= 9 );方法的检出限为4.0×10-8 mol·L-1.13次平行测定2.2×10-5 mol·L-1维生素K1还原波二阶导数峰峰电流ip″的相对标准偏差(RSD)为1.83%.本法可直接用于注射液及血清中维生素K1含量的测定. 相似文献
162.
痕量苯胺的单扫描极谱法测定 总被引:3,自引:0,他引:3
1引言环境水样中痕量苯胺的测定多采用偶氮化色法,利用苯胺偶氮盐与羟基化合物偶合生成的偶氮化合物的吸附波间接测定苯胺的方法已有报道。作者观察到,在氨水-氯化铵介质中,8-羟基喹啉与苯胺重氮盐偶合生成的偶氮化合物在滴汞电极上于-0.74V(vs.SCE)处产生-灵敏的导数极谱波,苯胺浓度在0.008~1.40mg/L范围内与波高呈良好的线性关系,可用于痕量苯胺的测定,方法用于污水中痕量苯胺的测定,结果令人满意。2实验部分2.1仪器与试剂JP-2型示波极谱仪;三电极体系导数档;苯胺标准溶液:100与1… 相似文献
163.
建立极谱法同时测定海水中铜、镉、铅、锌的含量。在10.0~35.0℃条件下,试样于–1.15 V恒压下电解,富集在汞电极上生成汞齐,并随电极电位的变化而发生氧化还原反应,产生电流,通过标准加入法进行定性和定量。铜、镉、铅、锌的检出限分别为0.64,0.14,0.17,2.0μg/L,定量限分别为2.5,0.50,0.50,10.0μg/L。样品加标回收率为80.4%~106.0%,测定结果的相对标准偏差为0.43%~6.09%(n=6)。该法具有操作简便、抗干扰性能强、灵敏度高等特点,能够满足海水中铜、镉、铅、锌的监测要求。 相似文献
164.
碘酸钾存在下极谱催化波法测定陈皮甙 总被引:2,自引:0,他引:2
基于陈皮甙在KIO3存在下产生的极谱催化波,拟定了测定陈皮甙的新方法。在 0.55 mol/L HAc-0.01mol/L NaAc(pH 4.00±0.05)-1.0×10~(-3)mol/L KIO3缓冲溶液中,陈皮甙催化波的峰电位为-1.35 V(vs,SCE),它的一阶导数峰峰电流与陈皮甙浓度在2.6 × 10~(-7)~2.6 × 10~(-6)mol/L范围内呈线性关系(r=0.9970,n=6)。本方法比现有的电化学方法灵敏度高一个数量级。可用于直接测定中草药贯众水提液中陈皮甙含量。 相似文献
165.
呋喃丹的极谱法测定研究及应用 总被引:6,自引:0,他引:6
用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)对呋喃丹的极谱伏安行为及其测定进行了研究。在0.2mol/L NH3-NH4Cl底液中(pH 8.8),对其进行扫描,发现于-1.21V(vs.SCE)处产生一灵敏的还原峰,其峰电流与呋喃丹的浓度在5.0×10-6-1.0×10-mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9995)。对5.0×10-5mol/L呋喃丹溶液进行6次平行实验,RSD为0.2%。实验结果表明,呋喃丹在极谱电极上有吸附性质。同时对电极反应机理进行了研究。该方法对微生物降解呋喃丹进行监测取得满意的结果,96 h内呋喃丹的降解率为98%。 相似文献
166.
QuEChERS前处理结合HPLC-Q-TOF/MS非靶向快速筛查凉茶中的非法添加物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,HPLC-Q-TOF/MS测定。利用8种质控化合物建立的筛查方法检出限为2.0~10μg/kg,定量下限为5.0~25μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为75.8%~95.6%,RSD(n=6)为2.1%~6.5%。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,无标准品情况下非靶向筛查非法添加物。结果表明,该方法无需标准品即可快速筛查凉茶中的非法添加西药,能应用于凉茶样品的实际筛查。应用该方法对50份散装凉茶样品进行测定,其中10份凉茶样品检出对乙酰氨基酚,含量为4.14~2 188 mg/kg。该方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中非法添加物的快速筛查和质量控制提供重要依据。 相似文献
167.
Chelsea N. Widener Alexandria N. Bone Mykhaylo Ozerov Rachael Richardson 路正光 Komalavalli Thirunavukkuarasu Dmitry Smirnov 陈学太 薛子陵 《无机化学学报》2020,36(6):1149-1156
最近Ruamps和同事发现三角双锥构型的Ni(Ⅱ)配合物[Ni(Me6tren)Cl]ClO4(1,Me6tren=tris(2-(dimethylamino)ethyl)amine)具有大的单轴磁各向异性(J.Am.Chem.Soc.,2013,135:3017-3026)。他们利用HF-EPR研究获得横向零场分裂(ZFS)参数E=1.56(5)cm-1但未能确定轴向零场分裂参数D。在本工作中,我们利用0~17.5 T和5 K的变磁场远红外光谱(FIRMS)来检测自旋基态S=1中的MS=±1和MS=0态之间的磁跃迁。在FIRMS中直接观察到Zeeman分裂态之间的跃迁,得出轴向ZFS参数D=-110.7(3)cm-1。我们对1的晶体结构进行了Hirshfeld表面分析,揭示了1分子中的阳离子与阴离子之间以及分子之间的相互作用。 相似文献
168.
169.
170.
镉(Ⅱ)—1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—吡唑啉酮—5配合物吸附波的研究 总被引:4,自引:2,他引:4
在PH4.8的HAc-HN4Ac介质中,Cd(Ⅱ)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成配合物,于-0.67V(vs.SCE)出现一尖锐、灵敏的极谱波。镉含量在0.001-1.0μg/mL范围内与峰高成线性关系。 相似文献