纸吸管中非挥发性迁移物的非靶向筛查及风险评估

根据欧盟法规推荐的两种食物模拟物对纸吸管样品进行模拟迁移试验,并基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)对样品中的迁移物进行非靶向筛查,得到包括润滑剂、施胶剂、抗氧剂降解产物、消泡剂在内的31种有意添加物和非有意添加物。利用该课题组前期建立的风险矩阵,即风险=危害(毒性水平+Cramer分级+4×致突变性)×暴露(4×水溶性+4×渗透性),对纸吸管中31种迁移物进行风险分级。结果表明,未发现Ⅰ级高风险物质,Ⅱ级风险物质中得分较高的来自润滑剂(十六酸酰胺等)、施胶剂(海松酸等)和消泡剂(聚乙二醇等)中的成分,对Ⅱ级风险物质进行半定量分析,通过对比暴露量和TTC阈值,发现酰胺类润滑剂(尤其是芥酸酰胺)存在健康风险,应在纸吸管生产加工过程中引起关注。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定全血中10种新型合成大麻素

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap MS)同时测定全血中10种新型合成大麻素的分析方法。全血样本经优化的QuEChERS法提取后,采用Hypersil GOLDTMVanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测(HESI+/PRM)模式下同时进行检测。结果表明,10种目标物质在对应质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r²)均不小于0.999 0,检出限(LOD)为0.01～0.05 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.05～0.20 ng/mL,回收率为92.1%～115%,基质效应为86.6%～115%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,日间RSD均不大于10%。该方法具有操作简便、选择性好,检测灵敏度及回收率高的特点,适用于法庭科学全血样本中合成大麻素的检验鉴定。     

二甲醚燃料电池复合镍阳极的研究

制备并表征了二甲醚(DME)固体氧化物燃料电池(SOFCs)系列Ni-Fe-La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.115Co0.085O3(LSGMC8.5) 复合阳极, 电极中Ni与Fe的摩尔比分别为9:1、8:2、7:3、5:5, 电极中Ni-Fe的总质量分数为75%. 利用多种技术考察了电极的物相组成, 电极以及电极/电解质界面的微观结构, 电极/电解质界面上进行的DME电化学氧化反应. 结果表明, 复合阳极中Fe含量的增加促进了电极的烧结, 同时改变了电极/电解质界面的微观结构. 电极催化DME电化学氧化的活性依赖于Ni、Fe的比例, Ni、Fe的摩尔比为8:2的电极具有最高的电化学活性. Ni-Fe-LSGMC8.5电极具有较高的催化DME氧化反应的活性与稳定性, 没有观察到电极中存在明显的积碳现象.     

极谱催化波测定脉络宁口服液中的肉桂酸

应用线性扫描极谱法(LSV)、循环伏安法(CV),在1.0 mol/L HAc-NaAc(pH 4.1)含溶解氧的支持电解质中,对肉桂酸的电化学行为进行了研究。在该支持电解质中于-1.50 V(vs.SCE)处发现肉桂酸产生一灵敏的催化极谱还原峰,其峰电流与肉桂酸的浓度在2.5×10-6~7.5×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1);检出限为8.0×10-7mol/L,对8.0×10-5mol/L的肉桂酸溶液进行11次平行测定,RSD为1.4%。并采用循环伏安法对肉桂酸的电极反应机理进行了探讨,结果表明该电极反应过程为不可逆过程。该方法已用于测定脉络宁口服液中的肉桂酸。     

富勒烯吡咯烷衍生物的应用研究进展

综述了近几年来富勒烯吡咯烷衍生物的应用研究,着重从生物活性、分子磁性和光电材料等几个方面介绍了富勒烯吡咯烷衍生物研究的最新进展。参考文献54篇。     

新型三唑类抗真菌化合物的三维定量构效关系研究

采用比较分子力场分析法(CoMFA)和比较分子相似性指数分析法(CoMSIA), 系统研究了40个新型三唑类化合物抗真菌活性的三维定量构效关系. 在CoMFA研究中, 研究了两种药效构象对模型的影响, 并考察了网格点步长对统计结果的影响. 在CoMSIA研究中, 系统考察了各种分子场组合、网格点步长和衰减因子对模型统计结果的影响, 发现立体场、静电场、疏水场和氢键受体场的组合得到最佳模型. 所建立CoMFA和CoMSIA模型的交叉相关系数q²值分别为0.718和0.655, 并都具有较强的预测能力. CoMFA和CoMSIA模型的三维等值线图直观地解释了化合物的构效关系, 阐明了化合物结构中苯环上各位置取代基对抗真菌活性的影响, 为进一步结构优化提供了重要依据.     

蛋白质的电化学分析研究进展

对蛋白质的电化学分析的进展及应用进行综述。从蛋白质的极谱行为、在固体电极上的电化学行为、催化氢波、与小分子物质的配合作用等多角度介绍了近期的研究热点,分析了蛋白质化学研究的意义与现状,并对今后的发展方向作了展望,引用相关文献28篇。     

密闭系统中微波辅助萃取机制探讨

通过与普通加热萃取虎杖中白藜芦醇的产率进行对比 ,对密闭系统中微波辅助萃取的机理进行了探讨。结果表明 ,微波辅助萃取与普通加热萃取二者的活化能相差不大 ,分别为30.06和30.32kJ·mol-1。但微波辅助萃取的表观速率常数约是普通加热萃取的20倍。并且还利用电子扫描显微镜对样品微结构进行了观察 ,研究表明 ,细胞内极性成分如水吸收了微波能后压力迅速增加导致细胞结构的破坏是MAE快速高效的关键 ,由于细胞的破坏 ,萃取剂和萃取目标化合物更容易通过细胞壁 ,加速了扩散速度 ,进而加速了萃取速度。     

用电化学分析法研究碱性染料与β-环糊精的包结作用

采用单扫描极谱法考察了β-环糊精对15种不同结构类型的碱性染料在不同支持电解质中电化学性质的影响;用“电流法”测定了包结常数;比较了不同主客体分子之间的包结作用,探讨了包结物在形成过程中的多种影响因素。结果表明,碱性染料环糊精包结物的形成受支持电解质,染料分子的结构类型及亲水性等多种因素的制约,而体积相适为包结作用的决定性因素。     

钴(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸体系盐酸羟胺催化吸附波的研究

Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7～1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电化学方法证明该波为络合催化吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响。所拟方法已用于维生素B12 中钴的测定 ,结果令人满意。