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161.
以碘化-N-甲基-2-氯吡啶盐为缩合剂,在三乙胺存在下由3-(2-环戊酮基)丙酸及3-(2-环己酮基)丙酸分别同四氢噻唑-2-硫酮反应,得到新化合物N-(2-环戊酮基内酰基)四氢噻唑-2-硫酮(2a)及N-(2-环己酮基丙酰基)四氢噻唑-2-硫酮(2b),产率分别为52.9%和51.0%,2a,b分别同甲醇、乙醇反应得到相应的3-(2-环戊酮基)丙酸酯3a,b及3-(2-环己酮基)丙酸酯3c,d,3a~d的产率为75~87%;2a、b分别同胺反应得到3-(2-环戊酮基)内酰胺4a、b及3-(2-环己酮基)内酰胺4c、d,4a~d产率为78~93%。 相似文献
162.
163.
Fe3O4/TiO2 纳米材料靶上脱盐的基质辅助激光解析/电离质谱新方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种简便、高效的靶上脱盐新方法。利用Fe3O4/TiO2磁性纳米材料对肽段的吸附作用,将其作为载体用于靶上肽段富集和脱盐。在对纳米材料使用量、浸洗条件进行优化的基础上,成功地鉴定了溶于10mol/L尿素溶液的100fmol的肌红蛋白样品,也对溶于3mol/L尿素溶液中的10fmol的肌红蛋白样品进行了成功地分析鉴定。通过对肌红蛋白样品进行预处理和质谱分析重复实验,表明该方法重现性好,且简便、高效,所需时间短,一次可同时处理多个样品,易于实现通量化,为有效地解决目前蛋白质组分析中所面临的基质辅助激光解析/离子化飞行时间质谱耐盐性差的问题提供了一种新的手段。 相似文献
164.
采用传统水分子力场模型(SPC, TIPnP(n=3-5))和极化模型(POL3, AMOEBA, SPC-FQ, TIP4P-FQ)对水分子二聚体团簇性质进行了比较和研究. 以从头计算和实验数据为依据, 分析水分子在外场作用下体系的静电极化, 电荷转移和分子结构变化. 通过水分子二聚体结合能和各分解能量项评价极化静电势能在双分子结合能中的地位和作用, 以及各水分子力场的适用性. 通过水分子团簇多体相互作用能的计算,展示不同极化水分子力场定量计算极化能量的实际能力. 通过对力场模型结果的对比和分析, 为进一步发展极化力场模型, 并应用到其他体系提供借鉴和依据. 相似文献
165.
运用量子化学密度泛函B3LYP方法,在6-311++G(d,p)基组水平上对邻位和间位取代1-氯葸醌的分子内卤键进行了研究.用电子定域函数和“分子中的原子,,理论对分子内卤键的性质进行了电子密度拓扑分析.通过对计算得到的密度矩阵进行σ-π兀分离,得到了π-键的键径和分子图,并讨论了。电荷密度和兀电荷密度对卤键的影响.结果表明,键鞍点和环鞍点处的电子密度拓扑性质均可作为衡量分子内卤键强度的量度.键鞍点和环鞍点处的电荷密度P越大,键鞍点与环鞍点的距离越大,卤键强度越大.除σ电荷密度外,π电荷密度对分子内卤键的性质也有明显影响. 相似文献
166.
建立了同时测定肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂, HLB小柱净化后,以C18反相色谱柱为分离柱,甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 3.0,含体积比为10%的甲醇溶液)为流动相进行梯度洗脱,检测波长λ为275 nm.泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的线性范围是0.1~20.0 mg/L,相关系数分别为0.9987、0.9992、0.9985、0.9970.其平均回收率为75%~87%,相对标准偏差为1.35%~5.41%,泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的检出限分别为20、32、19、16μg/kg.方法满足肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的残留量测定. 相似文献
167.
168.
设计并合成了3种嘧啶并[1,6-a]苯并咪唑磺化物:4-(2'-羟基苯基)嘧啶并[1,6-a]苯并咪唑-5'-磺酸钠(L1)、4-(2'-羟基苯基)嘧啶并[1,6-a]苯并咪唑-3',5',10-三磺酸钠(L2)和4-(2',4'-二羟基苯基)嘧啶并[1,6-a]苯并咪唑-5'-磺酸钠(L3),运用质谱和核磁等方法对其结构进行表征.运用荧光光谱法考察了L1,L2和L3对Al3+的识别作用,结果表明:在水溶液中L2能与Al3+配合,配合后的荧光光谱强度增强,而加入其它金属离子(Cu2+,Hg2+,K+,Mg2+,Na+,Ni2+,Pb2+,Zn2+,Cr3+,Fe3+)基本没有变化,表明L2对Al3+具有专一的识别性.通过Job's plot曲线和荧光滴定实验确定L2和Al3+以1∶2的比例进行配合,L2对Al3+的检出限为0.073μmol/L,并且L2能够可视化检测Al3+. 相似文献
169.
微生物阳极燃料电池极性反转现象研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文在构建出微生物阳极燃料电池系统的基础上,研究了微生物燃料电池极性反转现象. 实验表明,由活性污泥混合菌源接种的微生物阳极在电极表面形成电化学生物膜,但平行构建的微生物阳极燃料电池系统在内阻、输出电压和放电时长等方面存在着不同程度差异. 在串联微生物燃料电池组中,放电操作会导致性能较差的微生物单电池首先出现极性反转. 电极电势测量表明,较高的放电电流使微生物阳极电势迅速正移,导致电池系统出现极性反转. 在室温范围内,温度升高可使MFC承受较高的放电电流,不易发生极化. 燃料物质缺乏时,MFC易发生极性反转,但过高的电流仍能使燃料物质充分的MFC出现极性反转. MFC极性反转会对微生物阳极性能造成影响. 极性反转时间较短(<5 min),对微生物阳极影响不大,但延长极性反转时间,会导致微生物阳极性能下降. 相似文献
170.