一种面向PX装置成品杂质含量检测的拉曼光谱分析法

面向对二甲苯(PX)成品的在线分析问题,为克服色谱分析法的不足,本文提出了一种基于拉曼光谱的PX成品杂质含量分析方法。为了克服激光中心波长与功率波动带来的不良影响,提出了激光中心波长自动校正与PX特征峰归一化方法;同时,结合相关分析获取了主要杂质的特征波段,并采用偏最小二乘算法进行定量分析。针对11个未知样本,PLS模型对甲苯(MB)、乙苯(EB)、间二甲苯(MX)、邻二甲苯(OX)的标准预测误差分别为0.03%、0.11%、0.02%、0.03%。实验结果表明,拉曼光谱法能够快速、准确且无损地测定PX成品中主要杂质的含量,为在线拉曼分析系统的开发奠定了方法基础。     

Bi掺杂锐钛矿相TiO2第一性原理计算

采用密度泛函理论(DFT)下的第一性原理平面波超软赝势方法计算了Bi掺杂前后锐钛矿相TiO2的电子结构和光学性质。结果分析发现:掺杂后Ti的电荷布居数下降,O的布居数增加;同时在TiO2禁带中引入了杂质能级,禁带宽度略微变大,但是杂质能级的作用抵消了禁带宽度变大带来的不利影响,使得掺杂后TiO2吸收带边红移并在可见光范围内吸收明显增强。     

紫外光谱法测定乙酸乙烯酯中的对苯二酚

采用紫外光谱法测定乙酸乙烯酯中对苯二酚含量时,乙酸乙烯酯中的有机杂质会对测试结果产生影响.其中乙醛、丙酮对测试结果的影响程度基本呈线性递增关系,而醋酸甲酯、醋酸乙酯对测试结果不会产生影响.     

固相萃取/超高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷与黄芩苷

建立了一种快速测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷和黄芩苷3种有效成分的超高效液相色谱方法。样品经50%甲醇提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。考察了不同规格色谱柱、流动相梯度比例、进样体积、柱温和流速对分离效果的影响,并对SPE柱流出液的平衡体积进一步考察,在最佳分析条件下进行液相色谱分析,该方法显示了良好的线性关系(r≥0.999 8),其定量下限(LOQ)为0.24～0.44 mg/L,加标回收率为95%～99%。该方法快速、准确,可满足实际检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型富钛料中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型富钛料中杂质元素锰、磷、钒、铁、钙、镁、铬和铝的含量。样品用硝酸、盐酸、氢氟酸和硫酸（1+1）溶液消解。对共存元素进行了干扰试验,采用基体匹配和同步背景校正措施消除基体影响。方法的检出限（3s）在0.000 9～0.085 mg·L^-1之间。应用此法分析了新型富钛料试样,测定结果与其它化学分析方法测定值一致。方法的回收率在95.8%～113%之间;相对标准偏差（n=11）小于3.9%。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟酰胺药物元素杂质

建立了烟酰胺药物中30种元素杂质的ICP-MS分析方法,并根据USP< 233>进行了验证,在优化的实验条件下,本方法的检出限在4.0×10-4～0.4μg/L之间,加标回收率在86.3％～116.0％之间,与ICP-OES检测结果基本一致.用所建立方法对烟酰胺以及稳定性样品进行了元素杂质检测,根据样品制备工艺初步判断元素杂质的来源.     

黑腔冷冻靶传热与自然对流的数值模拟研究

惯性约束聚变的设计要求在靶丸内形成均匀光滑的氘氚冰层, 靶丸周围的热环境对冰层的质量特别是低阶粗糙度有很大的影响. 本文对自主研发的黑腔冷冻靶实验装置中的热物理问题展开了数值模拟, 重点考察了黑腔冷冻靶的传热和流体力学特性. 通过参数分析得到了自然对流对靶丸温度均匀性产生影响的临界条件. 比较了黑腔不同布置朝向时的流场和温度分布, 结果显示黑腔水平布置时自然对流更加强烈, 造成的靶丸温度不均匀性也更大. 在此基础上, 讨论了消除自然对流影响的可能性, 结果发现仅当黑腔垂直布置时利用黑腔分区方法能够消除对流效应对靶丸温度不均匀性的影响而黑腔水平布置时不能消除. 研究结论对于实验中冷冻靶结构的设计、改进和实验的开展等具有指导意义.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素

高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。     

X射线荧光光谱法测定钢铁材料中硫、磷含量

<正>常用钢材中,硫、磷属于有害杂质元素,硫元素增加钢铁产生"热脆"倾向,磷元素增加钢铁产生"冷脆"倾向。因此,钢材中的磷、硫含量通常要求被严格控制。以压力容器用钢材为例,碳素钢和低合金钢中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低温用钢更为严格,磷含量要求不大于0.020%、硫含量要求不大于0.010%。     

RP-HPLC法测定QOA的含量及有关物质

建立了测定QOA含量及有关物质的RP-HPLC方法。采用Sepax C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈与体积分数0.1%乙酸水溶液(体积比为10:90),流速1.0 m L/min,检测波长241 nm,进样体积为20μL。QOA质量色谱峰与其相邻杂质峰能完全分离,QOA质量浓度在0.5~50μg/m L范围内呈良好的线性关系(A=48387ρ-736.4,γ=0.9999),检出限为10 ng/m L(S/N≥3)。方法 RSD为0.45%,重复性试验RSD为0.37%,稳定性试验RSD为0.21%。