3种芳氧苯氧丙酸类除草剂在CDMPC与万古霉素手性固定相上的对映体分离

在纤维素三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）手性柱上成功分离了3种高效芳氧苯氧丙酸类除草剂——稳杀得、千金和禾草灵。正相系统下,分别考察了流动相醇类添加剂的种类、浓度以及溶质结构对手性分离的影响,3种溶质中千金的保留最强而禾草灵的分离效果最好。并在万古霉素手性固定相上对3种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了手性拆分。在正相流动相中,它们在万古霉素手性固定相上的手性分离效果明显不如在CDMPC上的好。探讨了2种手性固定相对3种溶质的手性识别机理。     

基于电剥离石墨烯传感器伏安法检测杀螟硫磷

以石墨片为原料,在硫酸铵电解液中利用电化学剥离的方法制备了一种石墨烯（eGr）。将该材料修饰到玻碳电极（GCE）表面构建了电化学传感器,利用该传感器探究了杀螟硫磷的电化学行为。对缓冲溶液pH、电极修饰量等实验条件进行了优化。结果表明：该电极具有较大的活性比表面积以及良好的电子转移速度,对杀螟硫磷具有良好的电催化氧化作用。通过线性扫描伏安法检测了杀螟硫磷,其线性响应浓度在1～100μmol/L之间,检出限为70 nmol/L。该传感器可应用于河水中杀螟硫磷的残留分析,回收率为97.2%～100.3%。     

火箭发射的次声信号分析*

在距离发射点20km和230km的两个阵列上,记录了我国一次火箭发射产生的次声波。从信号中识别出点火与声爆事件,观察到火箭在飞行中产生持续的次声波,以及声爆前后明显能量特征上的变化,观测到完整的火箭发射和飞行过程中系列次声波。为了验证采集信号中包含声爆事件,使用Fisher检测估计方位角和视速度,计算结果与火箭飞行轨迹一致,并且声爆信号的预计到达时间和估计方位与实际的时间和方位角相符合。结合火箭速度变化的特征,给出了声爆前低频能量较弱现象的解释和火箭超声速后次声能量特征的变化,揭示了火箭产生次声波的机理,为火箭发射等目标的监测提供有益的借鉴和参考。     

高效液相色谱法测定小麦籽粒中杀雄嗪酸残留

建立了高效液相色谱法(HPLC)切换波长检测小麦籽粒中化学杂交剂SQ-1主成分杀雄嗪酸残留的方法。采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理,以80%乙醇作为提取溶剂,以PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)作为分散净化剂进行分散固相萃取净化。采用Wondasil C18不锈钢柱,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(70∶30,V/V)为流动相,流速:1.0 mL/min,切换检测波长程序:0.01～5.00 min,283 nm;5.01～6.30 min,220 nm;6.31～10.00 min,283 nm。结果表明:杀雄嗪酸在0.40～80.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,在3个添加水平(1.00,8.00和60.00 mg/kg)范围内,平均加标回收率在82.12%～93.20%之间,相对标准偏差为1.1%～1.9%,检出限为0.020 mg/L。     

基质固相分散-气相色谱法测定桃中3种残留杀真菌剂

采用基质固相分散进行样品前处理,并用n=己烷及二氯甲烷作淋洗液,从桃中提取五氯苯胺、甲基五氯苯基硫醚和腐霉利3种杀真菌剂,所得淋出液蒸发至近干,残渣溶于1 mL丙酮中供气相色谱分析,用毛细管色谱柱及电子捕获检测器进行测定.基质匹配标准校正方法补偿基质效应.添加0.01,0.05,0.10 mg·L-1杀真茵剂混合标准的回收率为82.6%～109.7%,相对标准偏差为3.3%～9.6%,检出限(3S/N)为0.1～0.4μg·kg-1.     

N-桥连芳基吡咯类衍生物的合成、晶体结构及杀虫杀螨活性研究

以1-溴甲基-2-(4-氯苯基)-3-氰基-4-溴-5-三氟甲基吡咯为起始原料合成了3个新颖的N-桥连芳基吡咯类衍生物5a～5c. 通过氢谱、红外、元素分析及X射线单晶衍射确证了结构. 发现当2-(4-氯苯基)-3-氰基-4-溴-5-三氟甲基吡咯分别与S2Cl2, SCl2, 次磺酰氯, 亚磺酰氯反应时, 均未得到预期的N桥连产物, 却得到了Br被S取代的非预期产物. 杀虫杀螨活性结果显示目标产物5a～5c对东方粘虫、尖音库蚊幼虫、朱砂叶螨具有选择性, 如5a对东方粘虫具有很好的杀虫活性, 5a和5b在0.5 mg•g－1浓度下对尖音库蚊的杀虫活性为100%, 5b对朱砂叶螨具有很好的杀螨活性, 达到了商品化品种溴虫氰的水平.     

碳酸氢钠粉体对导管泄爆过程的影响

为了研究惰性粉体对导管泄爆过程的影响,采用质量浓度C为0、40、80、120、160、200 、240 g/m3的碳酸氢钠（NaHCO₃）粉体,分别抑制连接不同长度（250 mm、500 mm、750 mm）泄爆导管的5 L容器内甲烷/空气预混气爆炸。对火焰传播特性分析结果表明:容器内添加NaHCO₃粉体可以极大地削弱导管内二次爆炸,且合适质量浓度的NaHCO₃粉体可以消除二次爆炸。随着NaHCO₃粉体质量浓度增加,容器内火焰结构逐渐不规则化,火焰到达容器末端时间延长,导管内火焰经历弱化到熄灭过程,不同质量浓度NaHCO₃粉体导致3种火焰速度发展模式。对压力特性分析得知,导管内爆炸超压上升机理依赖于NaHCO₃粉体质量浓度,粉体质量浓度较低时,容器中最大爆炸超压取决于二次爆炸产生的第二压力峰值,反之取决于火焰在容器触壁时产生的第一压力峰值。随着NaHCO₃粉体质量浓度增加,超压峰值下降率先增加然后趋于稳定,表明质量浓度效应逐渐减弱。最后定量分析了导管-容器配置中火焰传播速度与爆炸超压的关系。     

切割式双模战斗部毁伤元成型及侵彻钢靶特性研究

 基于60 mm弧锥结合罩爆炸成型弹丸（EFP）装药,设计了一种在药型罩前适当位置安装可抛掷的十字形网栅的切割式双模战斗部结构,其具有生成单个EFP或者多爆炸成型弹丸（MEFP）的功能;根据目标属性,可选择性地改变战斗部的毁伤元成型模式,实施最有效的打击。利用LS-DYNA程序,对两种模式毁伤元成型及侵彻45钢靶过程特性进行了数值模拟,模拟结果与地面静爆实验结果吻合较好。研究表明,该战斗部形成的单个EFP能贯穿25 mm厚45钢靶,可有效打击重装甲目标;经网栅切割后能形成5片具有一定质量和方向性、可贯穿6 mm厚45钢靶的EFP破片,显著提高了对轻装甲目标的毁伤概率。     

多层铁电陶瓷击穿分析及优化

建立了多层串联PZT95/5爆电换能组件3维数值模型,对固化封装条件下陶瓷介质击穿问题进行了计算分析,计算结果表明:在不改动器件外部结构尺寸条件下,采用等厚度PZT95/5叠片结构布局对进一步提高输出电压方面存在瓶颈。为克服上述影响以及降低爆电换能组件击穿概率,提出了PZT95/5铁电陶瓷非等厚度布局解决方案。为实现上述设想,通过引入不等式约束条件计算得到一组非等厚度优化布局,将爆电换能组件所用PZT95/5铁电陶瓷数量减至19片,同时有效实现该布局下,各片PZT95/5陶瓷电压均低于对应厚度击穿电压的优化目标。     

N-[2-(1H-吲哚-3)乙基]-2-乙酰噻唑-4-甲酰胺及其类似物的合成

N-[2-(1H-吲哚-3)乙基]-2-乙酰噻唑-4-甲酰胺是最近从海洋细菌中分离得到的一种新型的天然杀藻剂, 以D-丙氨酸为原料合成了该化合物, 并用类似的方法首次合成了它的类似物2, 3和4. 其关键步骤为通过将取代的4-噻唑甲酸制成混酐与色胺连接的偶联反应. 各中间体都通过¹H NMR和¹³C NMR得到证实. 最终产品通过¹H NMR, ¹³C NMR和HRMS证实, 与文献所报道相一致.