高镍钢中镍的测定

以王水溶解试样，用氨水作沉淀剂，并加入适量三乙醇胺及柠檬酸进行掩蔽，以消除铁及铬等元素的干扰，在pH=3-6的酸性介质中，加入过量的EDTA标准溶液，使镍与EDA形成稳定的络合物，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，从而求得镍的含量。     

V2O5/TiO2催化剂表面钒氧物种的分散状态和催化性能

用X射线衍射(XRD)、激光拉曼光谱(LRS)、程序升温还原(TPR)和微反评价等手段研究了V₂O₅在TiO₂(锐钛)表面的分散状态和负载型V₂O₅/ TiO₂(锐钛)催化剂的邻二甲苯选择氧化催化性能. 结果表明在TiO₂(锐钛)表面V₂O₅分散容量的实测值(1.14 mmol V/100 m² TiO₂)与TiO₂(锐钛) 优先暴露晶面(001)上的空位密度(1.16 mmol/100 m² TiO₂)接近, 这表明分散的钒离子可能键合在TiO₂(锐钛)表面的空位上, 与嵌入模型估算结果相符. 当V₂O₅的负载量远低于其分散容量时, 表面上的钒氧物种主要为孤立的VOx通过V-O-Ti键与载体结合. 随V₂O₅负载量的增加, 孤立的VOx与其最近邻的钒氧物种(可为孤立或聚合)通过V-O-V键结合, 导致V-O-Ti键的比例降低和聚合钒氧物种的比例增多、表面氧物种的反应活性降低. 虽然V₂O₅/TiO₂催化剂的邻二甲苯选择氧化的活性随负载量增加而增加, 到钒氧物种成单层时达极大, 但按每个钒离子估算的TON(转化数)却随负载量的增加而线性下降. 当V₂O₅的负载量高于其分散容量时, 增加的V₂O₅以晶相形式存在, 此时除钒离子的利用率降低外, 还由于晶相V₂O₅中只有V-O-V存在, 与之相结合的氧离子的活性较与V-O-Ti键合的弱, 邻二甲苯选择氧化的活性随负载量的增加有所下降, 而其TON则更为迅速地线性降低.     

PbO~2纳米粉体的固相合成及其对MnO~2电极材料的改性作用

利用固相氧化反应制备了PbO~2纳米粉体样品，借助XRD，TEM以及循环伏安测试对其性质进行了表征。同时，对反应条件的选择进行了讨论。将所得样品用于改性MnO~2电极，恒流放电测试结果表明，样品掺杂量在1.25%～5.00%间对MnO~2有良好的改性效果，可使改性MnO~2的放电容量得到极大提高。循环伏安测试结果表明，铅的掺入改变了MnO~2的放电机理。在循环扫描过程中，掺杂物与MnO~2均不再以单纯氧化物的形式存在，而是形成了一系列Pb(X)(X=0,Ⅱ)Mn(Y)(Y=Ⅳ，Ⅲ，Ⅱ)复合物的共氧化与共还原，抑制了电化学惰性物质Mn~3O~4的生成和积累，从而有望改善MnO~2的可充性能。纳米PbO~2与常粒径PbO~2与常粒径PbO~2(标记为S)对MnO~2的改性机理类似。但前者对MnO~2的改性效果明显优于后者，当恒流放电至-1.0V时，其放电容量较S样改性MnO~2的放电容量平均高出约30%。     

容量法测定氧化钒中的各种价态钒

用NaOH溶液处理样品，分离V（V）然后以Fe(Ⅱ）滴定测定之。定量加入过量的V（V）到上述残渣中并用H2SO4溶解，用Fe(Ⅱ）滴定，计算出V（Ⅱ），V（Ⅲ）的含量。V（Ⅳ）的测定是通过从总钒量中扣除V（Ⅱ）、V（Ⅲ）、V（Ⅴ）的含量得到。V（Ⅱ）、V（Ⅲ）和V（Ⅴ）的回收率均大于96％，其8次测定结果的相对标准偏差分别为：9．8％、0．4％、1．2％；本法快速、简便，在实际应用中效果良好。     

碳纳米管电极超大容量离子电容器交流阻抗特性

采用碳纳米管作为超大容量离子电容器的电极材料,应用交流阻抗频谱法,研究了超大容量离子电容器的频率响应特性.结果表明,用碳纳米管块作电极,超大容量离子电容器在频率250 mHz以下出现“电荷饱和”；而用活性炭块作电极, 超大容量离子电容器在频率为100 mHz时仍未出现“电荷饱和”,这说明碳纳米管电极超大容量离子电容器的频率响应特性优于活性炭电极超大容量离子电容器的频率响应特性.上述两类超大容量离子电容器的阻抗谱中均出现倾角约为45°的直线段,其相位角均远小于理想电容器的相位角90°.     

含贵金属的BaZrO3 储存NOx 催化剂结构及性能研究

A series of perovskite-type BaZrO3 catalysts are prepared by the sol-gel method. Their NOx storage capacity（NSC）and the resistance of SO2 poison are measured. XRD,XPS and FT-IR techniques are also used to characterize their structures and the influence of the structures on performance. The results indicate that,after calcinations at 750 and 900 ℃,the Ba and Zr species mainly exist in the form of perovskite BaZrO3 phase,and the BaCO3 and ZrO2 phases also exist. The presence of bulk nitrate is shown by XRD and FT-IR after BaZrO3 absorbing NOx . The Rh/BaZrO3 is prepared by doping 0.5%Rh on the BaZrO3 with the impregnation method. It is found that the Rh mainly deposits on the surface of catalyst. However,the noble metals 0.5% Rh or Pt well disperse on the surface of the sample after the BaZrO3 is mixed with γ-Al2O3 in equal weight proportion. The structure of perovskite BaZrO3 may be partly broken after doping Rh or Pt,because of the reduction by hydrogen in the process of preparing samples,and then some ZrO2 is enriched on the surface. The BaZrO3 catalysts possess high NSC and high resistance ability of SO2 poison. The NSC of Rh/BaZrO3 decreases compared to that of BaZrO3 . However,the NSC of the samples Pt/BaZrO3/γ-Al2O3 and Rh/BaZrO3/γ-Al2O3 increases by 78% and 15% respectively. It is noticed that the NSC enhances for all the samples containing noble metal Pt or Rh duing the 0.01%SO2 mixed with the NO and O2 . It implies that the NO oxidation is improved by SO2 .     

新型多胺模板树脂对水溶性染料的吸附及动力学

新型多胺模板树脂对水溶性染料的吸附及动力学;模板树脂;吸附容量;吸附动力学;染料     

全二维液相色谱(IEC/RP)的构建与评价

以IEC/RP模式构建了二维液相色谱系统,采用平行交替柱捕集分析的2位十通切换阀作接口,第一维洗脱产物按10:1的分流比分流后,得到IEC和RP切换谱图.以5个标准蛋白混合物的分离评价该系统,在单独一维模式中不能分离的样品在全二维液相色谱中得到了很好的分离.     

碲铋渣中铋的测定

讨论了在pH=9.4～10.0的氨性溶液中,利用Fe3+与Te4+、Bi3+生成三元共沉淀物,分离其它杂质,然后用KOH溶解Te,从而达到Te,Bi分离的目的。在pH=1.5～1.7的溶液中,利用抗坏血酸掩蔽铁,以硫脲-PAR作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Bi。当n=6时,相对标准偏差为0.4%,回收率为98.53%～102.2%,方法准确、可靠。     

抗坏血酸容量法测定铁矿中全铁

抗坏血酸遇光受热等均能被氧化,稀溶液更不稳定,致使直接滴定铁的方法难以应用。来自蒸馏水中的微量铜对抗坏血酸被氧化有催化作用,但加入少量EDTA,能抑制这一效应,大大改善标准溶液的稳定性,从而使该方法简便、快速、准确、可靠。 1 试剂 抗坏血酸标准溶液:0.04mol·L~(-1),抗坏血酸(分析纯)3.34g溶于300ml水中,加EDTA(0.01mol·L~(-1))5.1ml,稀至1L,贮于深色塑料瓶中,避光存放阴凉处(每次测定试样时,用铁标准溶液(2mg·ml~(-1))标定抗坏血酸标准溶液的滴定度)。 2 分析方法 视含铁量称取试样0.1000～0.2000g。置于50ml聚四氟乙烯坩埚中,加水润湿,加入高氯酸1ml,氢氟酸5ml,低温加热,直到高氯酸白烟冒尽,驱赶多余的氢氟酸和四氟化硅的同时,使铁全部氧化至高价,加入盐酸(1 1)5ml,温热提取,将坩埚内溶物定量转移到