基于石墨烯修饰的分子印迹膜丝网印刷电极快速测定烟草中苯霜灵农药残留

建立了一种基于石墨烯修饰的分子印迹膜丝网印刷电极快速检测烟草样品中苯霜灵的电化学分析法。利用石墨烯的信号放大作用,结合分子印迹技术,以丙烯酰胺为功能单体,苯霜灵(Ben)为模板分子,在石墨烯修饰的丝网印刷电极表面,通过紫外引发聚合形成能识别苯霜灵分子的印迹敏感膜,采用循环伏安法、差分脉冲伏安法研究了印迹膜的结构、性能和分子印迹效应。该传感器对Ben的检测浓度范围为7.0×10~(–9)～6.8×10~(–4) mol/L,Ben的检出限为2.1×10~(–9) mol/L,测定结果的相对标准偏差不大于3.21%(n=5),加标回收率为101.7%～110.4%。该方法可用于烟草中苯霜灵的测定。     

农药甲霜林对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究

以正己烷/异丙醇为流动相，在纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）涂敷型手性固定相上，对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分，考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响；对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。     

毛细管气相色谱法同时测定水产品中的多氯联苯和有机氯农药残留量

建立了毛细管气相色谱法同时测定水产品中多氯联苯和有机氯农药的方法，用高氯酸与冰乙酸的混合溶液消化样品，以石油醚提取，浓硫酸净化后，用毛细管气相色谱法测定，方法的回收法为88％－110％，相对标准偏差为8％－19％（n=6)，检出限为0．08－0．60ug/kg，方法简便，快速，结果准确。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器，建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法，测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．02-4．00mg／L，相关系数为0．9955～0.9980，检出限为0.0012～0．0020mg／L，加标回收率为89．3％-92．2％，相对标准偏差为2．2％～3．2％。     

高效毛细管电泳对农药手性拆分的进展

环境中使用的农药绝大多数都具有位置或光学异构体,而且同一农药的不同对映体通常也具有不同的药效和毒性,但是目前有关手性农药的研究还很少,高效毛细管电泳是一门特别适于手性分离研究的技术,综述了近年来利用高效毛细管电泳技术对手性农药进行拆分的研究,最后对该工作的发展前景进行了讨论。     

牛心朴子草植物农药的化学成分与生物活性研究

在分离鉴定化学组分基础上结合普筛农药活性,发现牛心朴子草提取物中生物碱部位显示抗植物病毒极高活性。通过生物活性跟踪与色谱分离、结构鉴定,确定它是菲并吲哚里西啶生物碱,包括7-脱甲氧基娃儿藤碱(Antofine)(1)和N-氧代-7-脱甲氧基娃儿藤碱(N-Oxideantofine)(2)。其中2是首次从该草分离得到。Antofine(1)是该草抑制植物病毒主要成份;半中枯斑法测定它在10^-^6g/mL浓度的枯斑抑制率达60%,比对照的常用植物病毒抑制剂活性高1～2个数量级。用多种生测方法验证该草生物碱试样抗植物病毒如烟草花叶病毒(TMV)、马铃薯Y病毒(PVY)、芜菁花叶病毒(TuMV)等的生物活性。     

气相色谱法同时测定粮食中14种有机磷残留量

建立了气相色谱法同时测定粮食中14种有机磷农药残留的方法。样品经乙腈溶解,高速匀浆,振荡提取,离心浓缩定容,气相色谱外标法定性定量。敌敌畏等14种有机磷农药在DB-1701毛细管柱上得到了很好的分离,在浓度为0.05～2.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.99～1.00,最低检出限为0.01～0.08mg/kg;当添加水平为0.100、0.500、1.000mg/kg 时,回收率为71.2%～113.1% ,相对标准偏差为2.2%～6.9%。方法简单、快速、准确、灵敏,适用于一般检验机构的日常检验需要。     

人参中农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法研究

以传统中药人参为研究对象, 建立一种同时检测人参中46 种农药多残留的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱(MSPD-UPLC-MS/MS)方法. 前处理方法分别采用N-丙基乙二胺(PSA)和乙腈作为MSPD的分散剂和洗脱剂, 检测方法采用正负离子同时扫描, 利用超高效液相色谱-串联质谱在分时段多反应监测模式下进行定量和定性分析. 大部分农药在5～500 μg/kg 范围内线性关系良好, 在低(10 μg/kg)、中(50 μg/kg)、高(100 μg/kg)三个浓度水平上的添加回收率平均值在70%～110%之间, 相对标准偏差(RSD)小于15% (n＝3), 定量限小于0.01 mg/kg, 能够满足农药多残留分析要求. 该方法通用性强、选择性好、灵敏度高、简单廉价.     

茶叶中9种有机磷农药残留量快速测定方法

为建立了茶叶中9种有机磷农药的气相色谱检测方法,将试样在气相色谱仪DB—XLB色谱柱中分离,FPD检测器鉴定。结果表明,9种有机磷能够很好地分离,在0．05～1．0灿∥mL线性关系良好（r≥0．999）。在0．05—0．20mg／kg的添加水平范围内的平均回收率为78．6％～105％,相对标准偏差为1．4％～7．8％。9种有机磷方法检出限0．005～0．01mg／kg。     

中红外、近红外和拉曼光谱法测定商品农药制剂中氰戊菊酯和马拉硫磷的含量

利用近红外、中红外和拉曼光谱法定量分析了商品农药制剂中有效成分氰戊菊酯和马拉硫磷的含量.采用偏最小二乘法(Partial least squares,PLS)建立氰戊菊酯和马拉硫磷的定量模型并进行了优化,用独立检验集对模型适应性进行评价.近红外和中红外法测定氰戊菊酯、马拉硫磷定量模型的相关系数分别是0.9981,0.9994和0.9946,0.9998,外部验证集标准差分别是0.082,0081和0.092,0.075,两种方法的定量效果接近;拉曼法氰戊菊酯和马拉硫磷定量模型的相关系数分别为0.9872和0.9993,外部验证集标准差分别为0.254和0.317,预测精度不及近红外和中红外法高.MIR-ATR,NIR和Raman 3种方法均能满足现场检测农药质量的需要.