加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法.对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取液,静态萃取10 min.在最优条件下,15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9％～130％和52.5％～89.1％.日内和日间相对标准偏差分别为1.7％～16.1％和2.4％ ～33.3％.OCPs和PCBs混合标样在10～ 800 μg/L范围内线性相关系数(R2)均大于0.995.OCPs和PCBs方法检测限分别为0.13 ～0.38 ng/L和0.10 ～0.32 ng/L.相比于传统萃取方法,本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少.应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.～ 3.45 ng/L和n.d.～4.88 ng/L.     

基于QuEChERS净化-气相色谱法同时测定蔬菜中6种有机磷类农药残留

建立了QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe）法-气相色谱法测定蔬菜中6种有机磷农药残留量的检测方法.样品用1%乙酸乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱火焰光度检测器测定.考察了QuEChERS法在两种不同体系（氯化钠盐析和乙酸盐缓冲体系）的提取净化效果.试验结果表明,在乙酸盐缓冲体系中,有机磷农药残留更加稳定,回收率更高.6种有机磷农药残留在0.2~10.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.999,检出限在0.003 5~0.015 mg/L之间.低、中、高3个添加水平的回收率在78.5%~106.3%之间,相对标准偏差在1.4%~6.3%之间.方法简单、快捷,准确可靠,适合大批量样品农残检测.     

高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量

提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药（联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯（1+1）混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil固相萃取小柱净化后,用丙酮-正己烷（1+9）混合液淋洗,洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1 mL,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限（3S/N）在0.20～2.1μg·kg^-1之间。以空白罗非鱼样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在57.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于12.0%。     

ASE-SPE/GC-MS/MS同时测定海洋沉积物中71种农药残留

建立了快速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)/气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定海洋沉积物中71种农药残留的方法。结果表明,ASE的最佳萃取条件为:温度100℃,静态时间5 min,循环1次。在此条件下,样品经正己烷-丙酮(1∶1)萃取,石墨化碳柱净化,多离子反应监测(MRM)模式测定,各种农药在1.0~500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r2>0.99),方法的检出限(LOD,3σ)为0.29~108.43μg·kg-1。空白样品在100μg·kg-1加标水平下的回收率为51.3%~104.6%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~13.5%。应用建立的方法,对实际样品进行分析,共检测出31种农药。     

高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱法测定蔬菜中18种常用农药残留

建立了蔬菜中18种农药残留的高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱测定方法.样品由乙腈提取,氨基柱净化,经C18液相色谱柱分离后,加热电喷雾离子源正负离子同时采集,在选择反应监测模式下进行测定.结果表明,该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合农药残留分析的要求.     

分散液相微萃取-气相色谱法快速测定党参中10种有机氯类农药残留

将党参样品粉碎后过0.250 mm筛,称取1.000g,加入20 mL正己烷,超声提取20min,过滤后,移取50μL滤液,加入950μL水制成1.0mL的样品溶液,迅速加入60μL邻二氯苯与200μL甲醇的混合溶液,涡旋30s,使之成为乳浊液体系,在3 500r·min~(-1)下离心5min,取下层沉积相用N2吹干,加50μL甲醇复溶后,采用气相色谱法测定其中10种有机氯类农药。在最佳试验条件下,10种有机氯农药在0.50～20.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5～3.0μg·kg~(-1)之间,富集倍数在11.2～25.5之间。加标回收率在90.1%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%～6.2%之间。     

全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能，将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合；优化了操作参数及前处理步骤，在多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明：该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.99，检出限为0.76~3.60 μg/kg，定量限为2.28~10.80 μg/kg，加标回收率为53.0%~125.2%，相对标准偏差（RSD）<15.9%（n=5）。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显，用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定枸杞中农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定枸杞中农药残留的分析方法。样品经乙腈提取，采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、C18和石墨化炭黑（GCB）3种吸附剂净化，在多反应监测模式（MRM）下进行检测，基质外标法定量。结果显示，检测项目在5~500 μg/L范围内呈良好线性（R²>0.99），在3个添加水平下测得回收率为71.5%~109.7%，相对标准偏差（RSD）为1.94%~9.87%（n=6）。该方法灵敏度高、净化效果好，可同时快速检测有机磷类、有机氯类农药。     

基于石墨烯修饰的分子印迹膜丝网印刷电极快速测定烟草中苯霜灵农药残留

建立了一种基于石墨烯修饰的分子印迹膜丝网印刷电极快速检测烟草样品中苯霜灵的电化学分析法。利用石墨烯的信号放大作用,结合分子印迹技术,以丙烯酰胺为功能单体,苯霜灵(Ben)为模板分子,在石墨烯修饰的丝网印刷电极表面,通过紫外引发聚合形成能识别苯霜灵分子的印迹敏感膜,采用循环伏安法、差分脉冲伏安法研究了印迹膜的结构、性能和分子印迹效应。该传感器对Ben的检测浓度范围为7.0×10~(–9)～6.8×10~(–4) mol/L,Ben的检出限为2.1×10~(–9) mol/L,测定结果的相对标准偏差不大于3.21%(n=5),加标回收率为101.7%～110.4%。该方法可用于烟草中苯霜灵的测定。