合成香料β-大马酮的高效液相色谱分析

本文提出了用分析型HPLC仪器制备β-大马酮标准品的方法及用HPLC测定β-大马酮含量的方法。制备色谱柱为Zorbax SIL 9.4 mmφ×25cm,流动相为石油醚(30～60℃)/乙醚98.5/1.5。分析用色谱柱为Shim CLC SIL 6 mmφ×15cm(岛津全多孔硅胶柱),流动相为石油醚(60—90℃)/无水乙醇99.88/0.12,检测器为紫外可见分光光度检测器。波长253nm或302nm,标准曲线的线性范围0～1.4mg/ml。峰高或峰面积均可用于测定,回收率100.7%。     

聚苯乙烯稀溶液的小角激光弹性和准弹性光散射

随着激光技术的发展,近年来出现了与散射光频加宽相应的光子相干光谱即准弹性光散射。于是,利用光散射(也称弹性光散射)法不仅能获得高聚物的各种物性参数如分子量(?),第二维利系数A_2和均方旋转半径(),而且还能得到大分子在溶液中的动态参数,即扩散系数D_0。由D_0求得流体力学半径R_H。本文只涉及小角度准弹性光散射(1°<θ<7°)对稀溶液范围的平动扩散系数的测定。与文献比较,表明方法是成功的。     

μ-O-二[(全甲基多硅撑)二环戊二烯基氯络锆]的合成与结构

将α,ω-二氯全甲基多硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂及四氯化锆作用,生成的全甲基多硅撑桥连二环戊二烯基二氯化锆(Me_2Si)_n(C_5H_4)_2 ZrCl_2(n=2,3)在碱性条件下被水解,生成标题化合物[(Me_2Si)_n(C_5H_4)ZrCl]_2O.用元素分析、~1HNMR和质谱表征了其结构,进而对两个化合物的单晶进行X射线结构分析,确证其分子结构.n=2的晶体属P2_1/C空间群,晶胞参数a=14.268(4),b=7.812(1),c=31.050(5)A;β=99.59°;Z=4.最终偏差因子R=0.039.n=3的晶体属C_2空间群,晶胞参数a=19.944(1),b=17.117(1),c=15.966(1)A;β=128.68°;Z=4.最终偏差因子R=0.033.最后讨论了硅桥对配合物分子结构及性质的影响.     

用动力学方法研究8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷的聚合反应机理

根据在自由基引发剂存在下,8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺(4,4)壬烷(Ⅰ)可能存在的竞争反应,推导了动力学方程式。用红外光谱法测定了单体的消失速率和苯酞的生成速率。实验结果与推导动力学方程式相符。进一步证明了单体(Ⅰ)的增长反应由加成聚合和开环—异构化—加成这两个反应组成。这两个反应对总速率的相对贡献与单体浓度有关。得到了共聚物的结构。     

Novel Phenomenon of Oxygen-to-oxygen Silyl Migration in Directed Aldol Reaction

The phenomenon of migration of the silyl groups from α-oxygen to β-oxygen in sodium aldol reaction was observed for the first time in this paper.     

无保护流体室温燐光法测定吲哚-3-丁酸的研究

在仅以碘化钾为重原子微扰剂、亚硫酸钠为除氧剂及无任何保护性介质存在的水溶液中 ,吲哚_3_丁酸 (IBA)能发射很强的室温光 (RTP) ;详细研究了分析测定条件及有机溶剂对RTP的影响 ;在最大光波长λex/λem =281/447nm处 ,光强度与IBA浓度在2.0×10 -7～1.0×10 -5mol/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限4.3×10-8 mol/L ;方法直接用于强化水样和土壤中IBA的测定 ,回收率96 %～104 % ,相对标准偏差2.37 %～3.97 %。     

甾体植物生长调节剂的研究——ⅩⅦ.高油菜甾醇内酯和(22_s,23_s)-22,23-表-高油菜甾醇内酯的新法合成

高油菜甾醇内酯(2)和(22s,23_s)-22,23-表-高油菜甾醇内酯(4)是以大豆固醇为原料经七步反应合成的,2和4的比例为1:5,2和4的总产率分别为4.7％和24.1％。合成的关键步骤是用高区域选择性反应造成B-高-7-氧-6-酮的结构单元。     

臭牛沟组的地质时代

研究表明,臭牛沟组是一个跨统的岩石地层单元,它的下部属维宪中-晚期,中部为纳缪尔早期E带,上部属纳缪尔中-晚期。上、下石炭统的界线从该组的中上部之间通过。     

陆相地层特殊的钒卟啉优势和高含量Di-DPEP的发现

本文使用TLC,UV-Vis,HPLC,MS等方法,对中国陆相地层中的卟啉化合物的类型、结构、指纹分布等进行研究。结果表明:鄂尔多斯湖相地层中的钒卟啉优势是由于样品的高成熟度造成,而贵州藻烛煤中异常高的Di-DPEP分子可能与其丰富的母质来源、成岩作用早期弱氧化条件及随后的还原环境有关。     

N,N-二甲基甲酰胺中电沉积制备镁镍储氢合金

采用恒电位沉积法, 选用适宜的添加剂和络合剂, 成功地从N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中沉积出致密的黑色Mg-Ni储氢合金膜. 并初步探讨了其共沉积机理. XRD显示沉积层中含有非晶态Mg-Ni相和微晶态Mg相. SEM图及相应能谱图分析表明合金颗粒以团聚状态存在, 合金成分不是很均匀. AAS分析表明沉积合金中Mg的原子摩尔分数达27.3%. LAND电池测试系统测得所镀合金膜的放电比容量最高为172.4 mAh/g.