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《化学分析计量》2007,16(1):80
本发明公开了一种可以观测化学反应过程中物质形态的分析测试装置以及方法,包括充满电解质溶液的液池、光学棱镜、镀金属载波片、激光发生器、信号接收器及计算机处理系统;液池底面设置载波片,其上表面设有金属薄膜,待测样品设置在金属薄膜上;光学棱镜固定设置在液池底部下表面处;激光发生器和信号接收器分别设置在光学棱镜两侧,液池内还设有电极和扫描器以及串连设置在扫描器和电极之间的电流表和电压表,扫描器的下端部固定连接有探针;计算机处理系统与信号接收器、电流表、电压表电气连接,本发明不仅能够在线监测物质的形貌特征,而且可以测试物质的厚度,具有结构简单,使用方便、检测灵敏度高等优点。 相似文献
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微量元素与中药的功效和安全性密切相关,也是药材道地性研究的一部分,为探讨党参中重金属元素的安全性、风险性及道地性的相关性。本文采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定来源于甘肃、山西、湖北、四川等产区的39批党参药材中的20种元素的含量,结果结合化学计量学分析对党参产区进行差异判别。通过单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其进行安全性评价,通过健康风险基于暴露量、危害指数法和暴露限值法对其进行风险评估。结果表明,重金属在各自范围内线性关系良好,加样回收率,仪器精密度和重复性良好,其中 Ba、Sr、Mn的含量最高。主成分分析显示39批药材分为三类,同一产区的党参能较好的聚在一起,元素含量差异与产区分布有一定规律,其中Cs、Ga、As、Co、Li、Pb、Hg、Se、V、Mn为关键的差异标志物,为产地元素特征分析鉴别提供依据。安全评价结果为39批党参药材污染等级为安全,但风险评估后DS-31、DS-32、DS-34、DS-36及 DS-37在人体长期蓄积中具有健康风险。结论:本研究方法高效、准确、简便,结合化学计量学可以对党参进行有效的产地判别,评价党参中元素的安全性及风险性,为党参道地性及健康评价提供了科学依据。 相似文献
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锗在国防工业、航空航天和通信等领域中的战略性,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。本文综述了锗含量测定方法的多种技术,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及滴定法。在每个检测方法的介绍中,详细探讨了方法的原理、前处理步骤以及应用范围,并分别总结了各个方法的优势和不足。最后,强调了锗含量测定方法的意义,特别是在满足出口监管和促进科学研究方面的作用。同时对锗元素的测定方法进行了展望,为未来的发展提供了参考方向。 相似文献
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贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定稀土元素时存在基体效应和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。本文采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用(1+1)硝酸复溶,并以103Rh和185Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱溶法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;经条件试验,采用10%三乙醇胺溶液提取能较大降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱溶法方法检出限为0.008μg/g~0.049μg/g,测定下限为0.034μg/g~0.195μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%~10.2%之间,相对误差RE在0.0225%~13.5%之间。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。 相似文献
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建立微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定儿童唇膏产品中硼、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铅和铋等19种有害元素。取样量为0.5 g时,硝酸用量为5.0 mL,过氧化氢溶液(质量分数为30%)用量为2.0 mL,采用微波消解法处理样品。优化的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件:射频功率为1.20 kW;等离子体气流量为12.00 L/min;雾化气流量为0.70 L/min;辅助气流量为1.00 L/min;蠕动泵转速为12 r/min (分析)和80 r/min (清洗)。19种元素的质量浓度在0.10~5.00 mg/L范围内与其对应的信号强度成良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.12~22.80 μg/L,加标回收率为80.9%~96.4%,测定结果的相对标准偏差为0.38%~4.89%(n=6)。 相似文献
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