气相色谱-质谱监测1-溴-2,4-二氟苯的合成条件、贡献及纯度

采用气相色谱-质谱（GC—MS）法对1,3-二氟苯溴化产物定性分析,采用了峰面积归一化法对产物进行定量分析,并通过正交设计结合多指标综合评价法优化合成条件。结果表明,通过GC—MS监测,对正交实验Z值结果分析得到最佳制备工艺：四氯化碳为溶剂,反应摩尔比（间二氟苯与液态溴）2：1,5℃下反应12h。产物纯度高于99．50％     

探究实验中学生学业评价的实践探索

1 问题的提出 传统化学实验教学存在的一些问题,主要表现在以下几个方面.     

环境内分泌干扰物毒理学研究

传统上,环境内分泌干扰物的研究对象主要是对动物生殖器官的作用.但是脊椎动物体内存在复杂的内分泌系统,来调节其生长发育及繁殖.本文从环境内分泌干扰物对生物完整内分泌系统的影响总结了最近的研究进展.内分泌干扰物可通过作用于下丘脑.脑垂体.性腺轴的内分泌系统途径,影响重要激素或者受体,并最终影响动物的繁殖;也可作用于下丘脑一脑垂体.甲状腺轴途径,影响甲状腺激素的合成、转运、结合等过程,破坏甲状腺激素内环境的稳定而对生长发育造成危害.环境污染物也可通过影响类固醇激素的合成途径,即通过非受体途径而发挥内分泌干扰物作用.水体缺氧也可干扰鱼类的内分泌系统,因此也是内分泌干扰物.分子生物学技术,如组学、转基因技术等不仅可为环境污染物的内分泌干扰作用的危险评价提供可靠的手段而且也可揭示污染物作用的模式.     

水溶性稠杂环均三唑并噻二唑体系的合成及生物活性(II): 环丙氟喹诺酮哌嗪衍生物

为发现3-位稠杂环取代喹诺酮衍生物新的生物活性, 以环丙氟氯喹诺酮羧酸(1)为起始原料, 经3步反应得到3-(4-氨基-5-巯基-均-三唑)氟氯喹酮(4). 在常温加热和微波辐射条件下, 4与异烟酸缩环合反应得到中间体3-[6-吡啶-3- 均三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑]氟氯喹诺酮(5). 喹诺酮环上的氯原子与取代哌嗪在聚乙二醇和无机碱催化作用下发生选择性亲核取代反应, 形成相应的3-(6-吡啶-3-均三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑)氟喹诺酮哌嗪游离碱, 与盐酸反应得相应水溶性盐酸盐6. 同时也发现, 用1的酯化物却不能得到中间体2, 而仅得到环丙氟氯吡唑并喹啉酮(3). 新化合物的结构经元素分析和光谱数据表征, 用MTT和二倍试管稀释方法评价了它们体外对CHO, HL60和L1210 3种癌细胞株及S. aureus和E.coli 2种菌株的抑制活性. 结果表明, 在合成的9个新化合物中, 化合物3和 6具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性, 其中6的IC50均在50 mmol/L以下, 尤其是化合物6a和6d对L1210的IC50值达到8.0×10－6 mol/L以下, 显示良好的选择性和体外活性; 目标化合物体外抑菌试验有意义的发现, 虽然抑菌活性不及对照环丙沙性, 但对革兰阳性菌活性显著高于对阴性菌的活性, 这与喹诺酮药物的抗菌活性相反. 以上结果表明, 氟喹诺酮类抗菌剂的3位稠杂环取代衍生物作为新结构抗肿瘤或抗菌先导物具有进一步研究和开发的价值.     

面向毒害有机物生态风险评价的（Q）SAR技术：进展与展望

有机物结构．活性关系（SAR）和定量结构一活性关系（QSAR）技术（合并简写为（Q）SAR技术）,在毒害有机物生态风险评价中,可以发挥弥补基础数据的缺失、降低昂贵的测试费用、减少动物实验、评估数据的不确定性等方面的作用．经过几十年的发展,（Q）SAR技术的发展,呈现出目标导向性和应用性、多学科集成性、智能性三个特点,并在发达国家,得到了深入的研究和广泛的应用．许多国家已经将该技术用于有机化学品的生态风险评价与管理工作中．本文总结了（Q）SAR的基本原理与方法,以及面向生态风险评价的（Q）SAR技术的最新进展,包括模型预测的环境指标的确定,实验数据的选择方法,建立简单透明、可移植性好并可进行机理解释的（Q）SAR模型的数学方法;重点总结了模型应用域的定义与界定、离群点的诊断,并从模型的拟合优度评价、稳定性分析和预测能力评估三方面介绍了模型性能评价方法．本文对于促进面向毒害有机物生态风险性评价的（Q）SAR技术的研究和发展,具有一定的指导意义．     

基于油液分析的柴油机可靠性试验磨损评价研究

介绍了＂EQD×××-××＂型柴油机的1000h混合负荷可靠性试验的试验方案.在该型柴油机的可靠性试验中,提出了开展柴油机磨损状态实时评价的概念,将磨损评价作为描述柴油机可靠性的一部分内容.在磨损评价时,通过运用油液分析中的光谱、铁谱和PQ分析等手段并结合趋势图分析,对该型柴油机试验阶段的磨损状态进行了识别.油液分析表明：在试验进行到400 h左右,试验柴油机出现了严重磨损,这一磨损评价结果与同一时段柴油机因阀座下沉引起气门间隙变小以及试验后柴油机拆检发现气门阀座磨损过大的实际情况相吻合.研究试验证实,磨损评价应成为分析柴油机可靠性的有机组成部分;将多种油液分析手段集成运用,可有效地描述柴油机可靠性试验过程中主要零部件的磨损状况,为柴油机可靠性评定提供了新的手段.     

厚壁管道周向导波检测技术实验研究

厚壁管道是火电机组四大管道系统的核心部件,将超声导波技术应用于厚壁管道的无损检测显得十分重要.首先确定厚壁管道检测的激励方式,优化选取适合厚壁管道检测的0.5MHz探头和楔形块角度为60°的斜探头组合.通过改变斜探头与外壁轴向缺陷之间周向距离,在一定范围内仍可检测到缺陷回波,且接收到的周向回波幅值变化不大,表明周向导波...     

机器人动力学与控制专题序

机器人动力学的研究是所有类型机器人发展过程中不可逾越的环节,也是形成机器人终极产品性能评价指标重要的科学依据,以往机器人的发展已经表明,多体系统动力学是机器人研发中不可或缺的基础力学理论。随着新型传动与驱动机构以及智能与软物质材料的出现,可以预计柔性化、软性化、可变化、微型化和控制智能化将成为未来机器人发展的重要方向,使机器人的各种作动更接近生物体的仿生体,因此,以仿生为主要特征的刚柔耦合、柔软体和变形机器人对任务和环境的适应性强,其快速发展在一定程度上将促进机器人研究的步伐,同时,这种趋势和需求也将会使得机器人动力学和控制研究面临重大挑战。本刊组织了“机器人动力学与控制研究专题”,主要介绍以下两个方面的研究进展。     

载人空投着陆冲击下不同乘员姿态的损伤影响

针对某军用车辆在1 m高度进行无缓冲平台空投实验,并建立座椅与乘员的模拟模型。利用实验获取的座椅安装点冲击信号作为模拟模型的输入数据,并通过实验结果与模拟结果的对比验证了该模型的可靠性。借鉴航空工程相关研究,提出了一种将各关键损伤指标加以归一化的权重评价指标—加权损伤准则(weighted injury criteria,WIC)。研究了乘员仰卧角度和大小腿夹角两个姿态参数对乘员损伤的影响,并以WIC为优化目标,利用遗传算法完成参数优化工作。研究发现:对乘员小腿运动进行约束能降低乘员整体损伤响应,乘员对抗着陆冲击的最佳姿态为仰卧角47°～56°、大小腿夹角62°～68°。     

宽音频扫描加载的电子剪切散斑技术在多层粘接板结构无损检测中的应用

本文利用宽音频自动扫描加载的电子剪切散斑干涉技术对多层粘接板结构进行了时实检测，结果表明，这种方法能够同时测定板的多个位置、大小和形状各不相同缺陷，迅速准确地对多层粘接板结构质量作出判断，同时根据到试过程中记录的共振频率等各种信息，可以进一步对被测部分的振动位移及缺陷深度进行定量分析．