氯离子对铜在玻碳电极上电结晶的影响

采用线性扫描伏安法和计时安培法研究了硫酸铜溶液中铜在玻碳电极上电结晶 的初期行为。在含与不含氯离子的0.05mol·L~(-1) cUso_4-0.5 mol·L~(-1) H_2SO_4电解液中,循环伏安实验结果表明铜在玻碳基体上的沉积没有经过UPD过 程;氯离子明显使Cu的沉积和氧化峰变得尖锐,促进Cu的沉积速度。计时安培实验 结果表明,Cu的电结晶按瞬时成核和三维生长方式进行。氯离子不改变Cu的结晶机 理,但在I～t曲线中,导致电流达最大(I_m)所需的时间t_m减小、晶核数密度和生 长速度增大,从而明显改变Cu沉积层的质量。当Cl~-浓度在10～20mg·L~(-1)范围 内,成核的晶核数密度达较大,即氯离子的最适宜添加量。     

微乳液法合成白光LED NaLu(MO4)2:Eu3+/Eu3+,Tb3+(M=W, Mo)荧光粉

采用微乳液法制备NaLu(WO₄)_2-x(MoO₄)x:8%Eu³⁺(x=0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0)/y%Eu³⁺,5%Tb³⁺(y=1, 3, 5, 7, 9)系列荧光粉.通过X射线衍射(XRD)表征,所制样品的X射线衍射峰与标准卡片PDF#27-0729基本吻合,表明所制的样品为白钨矿结构,属于四方晶系.扫描电镜SEM显示制备的纳米粒子是梭子状的,粒径大约是110 nm.激发发射光谱显示,在Eu³⁺离子掺杂浓度为8%时,NaLu(WO₄)(MoO₄):Eu³⁺发光强度最大.NaLu(WO₄)_2-x(MoO)x :8%Eu³⁺(x=0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0)荧光粉在Mo/W比达到1:1(x=1)时发光强度最大,强烈的红光发射表明该材料可用于白光LED材料.该荧光粉在268、394和466 nm波长光激发下分别发出橙红色、黄色和淡黄色光,可以满足不同光色需要.NaLu(WO)(MoO):y%Eu³⁺,5%Tb³⁺(y=1, 3, 5, 7, 9)荧光粉,随着y值增大,从绿光区(x=0.278, y=0.514)进入白光区(x=0.356, y=0.373), (x=0.278, y=0.313),同时观察到Tb³⁺到Eu³⁺有效能量传递.     

含茂基及酰亚胺基镧系金属有机化合物的合成

在室温下由邻苯二甲酰亚胺[phthalimide, H(Pht)]与Cp3Ln在四氢呋喃溶液中反应, 合成了六个新化合物: Cp2Ln(pht),CpLn(pht)2, (Cp=cyclopentadienyl; Ln=Yb, Er, Dy;pht=phthalimido)。它们均经元素分析、红外光谱和质谱鉴定, 为非溶剂化的桥式二聚体结构。     

用草酸胍制备钴酸盐尖晶石

本文采用先驱物法合成钴酸盐尖晶石MCo₂O₄(M=Zn,Ni,Cu,Mg,Cd,Mn)。以草酸胍作为沉淀剂，在溶液中以共沉淀的方法合成草酸盐先驱物。采用热分析(TG和DTA)、化学元素分析、红外光谱等手段对先驱物进行分析表征。通过红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜对产物进行表征。产物的平均粒度范围在3.5～8.8 μm之间。     

两个新的苯并噻唑衍生物的合成与光物理性质

以苯并噻唑、苯乙酰基和吡啶阳离子为电子受体,二乙烯基苯为共轭桥,合成了两个新的A-π-A′型苯并噻唑衍生物:4-(2-苯并噻唑)-乙烯基查尔酮(1)和4-{4-[2-(苯并噻唑)乙烯基]苯乙烯基}-N-甲基吡啶碘盐(2).研究了它们在溶液和固体基质中的光物理性质.研究发现:染料2由于具有较强的极性和较好的平面性,从而具有较长的吸收、发射峰和较强的荧光发射.有机染料在聚甲基丙烯酸甲酯/溶胶-凝胶复合玻璃中的发光行为与聚甲基丙烯酸甲酯和溶胶-凝胶玻璃二者的基质性质有关,同时由于固体基质中分子发生聚集的可能性降低,荧光强度相对于同浓度溶液增强,稳定性提高.     

Thermochemistry on the Complex of Erbium Perchlorate with L-α-Glutamic Acid [Er2（L-Glu）2（H2O）6]（ClO4）4·6H2O（s）

A coordination compound of erbium perchlorate with L-α-glutamic acid, [Er2（Glu）2（H2O）6]（ClO4）4·6H2O（s）, was synthesized. By chemical analysis, elemental analysis, FTIR, TG/DTG, and comparison with relevant literatures, its chemical composition and structure were established. The mechanism of thermal decomposition of the complex was deduced on the basis of the TG/DTG analysis. Low-temperature heat capacities were measured by a precision automated adiabatic calorimeter from 78 to 318 K. An endothermic peak in the heat capacity curve was observed over the temperature region of 290-318 K, which was ascribed to a solid-to-solid phase transition. The temperature Ttrans, the enthalpy △transHm and the entropy △transSm of the phase transition for the compound were determined to be： （308.73±0.45） K, （10.49±0.05） kJ·mol^-1 and （33.9±0.2） J·K^-1·mol^-1. Polynomial equation of heat capacities as a function of the temperature in the region of 78-290 K was fitted by the least square method. Standard molar enthalpies of dissolution of the mixture [2ErCl3·6H2O（s）＋2L-Glu（s）＋6NaClO4·H2O（s）] and the mixture {[Er2（Glu）2（H2O）6]（ClO4）4·6H2O（s）＋6NaCl（s）} in 100 mL of 2 mol·dm^-3 HClO4 as calorimetric solvent, and {2HClO4（1）} in the solution A＇ at T=298.15 K were measured to be, △dHm,1=（31.552±0.026） kJ·mol^-1, △dHm,2 = （41.302±0.034） kJ·mol^-1, and △dHm,3 = （ 14.986 ± 0.064） kJ·mol^-1, respectively. In accordance with Hess law, the standard molar enthalpy of formation of the complex was determined as △fHm-=-（7551.0±2.4） kJ·mol^-1 by using an isoperibol solution-reaction calorimeter and designing a thermochemical cycle.     

Phenol Solvothermal Synthesis of JBW-Type Zeolites

Phenol was used as an aromatic and acidic solvent in solvothermal synthesis.JBW-type zeolites were successfully synthesized in a phenolic system.The as-synthesized microporous crystals were characterized by powder X-ray diffraction analysis and scanning electron microscopy techniques.The results indicate that phenol is a good organic solvent and has a huge potential of application in studying crystallization mechanism and synthesizing novel microporous materials.     

二甲基硫和乙硫醇在层状K1-2xMxTiNbO5(M=Mn2+、Ni2+)上的吸附与光催化氧化作用

采用固相法制备出具有层状结构的KTiNbO₅,通过离子交换制备K_1-2xM_xTiNbO₅(M=Mn²⁺、Ni²⁺)。采用X射线粉末衍射（XRD）和紫外－可见漫反射光谱技术对样品晶体结构与光谱响应特征进行表征,采用红外光谱方法考察样品对二甲基硫（DMS）和乙硫醇（EM）吸附与光催化氧化行为。结果表明,采用Mn²⁺和Ni²⁺对KTiNbO₅离子交换后,层板间距增加,对光谱吸收由紫外区移向可见光区,带隙能量由3.35eV相应地移至2.97eV和2.45eV。K_1-2xM_xTiNbO₅对DMS和EM的吸附作用力较弱,不受阳离子影响。K_1-2xMn_xTiNbO₅只在紫外光辐射下呈现催化活性,并将硫醚、硫醇氧化为亚砜、砜和磺酸;而K_1-2xNi_xTiNbO₅在可见与紫外光辐射下均具有光催化活性,在可见光辐射下,乙硫醇被氧化至磺酸,而在紫外光辐射下硫醇被矿化并产生硫酸盐与碳酸盐。     

无机盐活化剂-氨基酸盐基溶液捕集温室气体CO2

将无机盐K₃PO₄、K₂HPO₄和KH₂PO₄作为活化剂,分别添加于氨基乙酸盐溶液中,形成CO₂活化吸收剂,采用膜接触器 再生循环装置,评价和比较了氨基乙酸盐和活化吸收剂捕集CO₂的性能,研究了活化剂的浓度、气液流速等因素对总体积传质系数、传质通量和捕集率的影响。结果表明,磷酸盐活化剂在氨基乙酸盐吸收剂中,对CO₂的捕集均产生影响,活化效应存在PO₄^3－＞HPO₄^2－＞H₂PO₄^－的规律;添加少量活化剂的作用比添加较多量的活化作用大;活化吸收剂的捕集率明显大于非活化吸收剂;膜吸收流体力学状态的改变,能够改善膜接触器传质性能,增大传质通量,但增大的程度有限。     

离子色谱法同时测定水产品中的柠檬酸盐和多聚磷酸盐

建立了一种同时检测水产品中的柠檬酸盐和多聚磷酸盐含量的方法.方法基于待测组分被阴离子交换树脂吸附,淋洗液自动发生装置产生KOH对其进行梯度淋洗,再经抑制型电导进行最终检测的过程.方法加标回收率达到86.4%～108.5%.