无焰燃烧烟密度标准物质的研制

介绍无焰燃烧烟密度标准物质的研制方法。选用合适的α-纤维素作为原材料,经打浆造纸后,作为标准物质候选物,经均匀性检验和稳定性考察合格后,对标准物质进行定值。在无焰燃烧条件下烟密度标准物质的标准值为175,扩展不确定度为8;校正烟密度标准物质的标准值为166,扩展不确定度为8。     

有机-无机杂化凝胶法合成YAG∶Ce~(3+)荧光粉的包膜及其稳定性

本文以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为配位剂的有机-无机杂化凝胶法来合成掺杂三价铈离子的钇铝石榴石荧光粉,采用X-射线衍射法研究了杂化凝胶在煅烧过程中的相转变机制。结果表明:杂化凝胶在煅烧过程中可以通过两条途径形成Y3Al5O12(YAG)相:一是由无定形Y2O3和Al2O3直接向YAG相的一步相转变;二是由无定型Y2O3和Al2O3经由YAlO3(YAP)和γ-Al2O3向YAG相的两阶段相转变,在900℃得到结晶性好的纯YAG∶Ce3 荧光粉,其最大激发波长为459nm,最大发射峰波长为550nm;在荧光粉表面包覆氧化铝和氧化镧,将使荧光粉的荧光强度稍有降低,但对荧光粉的稳定性有很好的改进作用。     

常见饮料中痕量铝的分光光度法研究

新试剂5-溴水杨基荧光酮可在pH5.5～6.8的六次甲基四胺缓冲溶液中,与铝,溴化十六烷基吡啶形成稳定的红色三元配合物。最大吸收波长约为568nm,摩尔吸光系数高达1.7×10~5L mol~(-1)·cm~1,常见金属离子很少干扰。据此,建立了测定微量铝的方法。其线性范围为0～6μg/25ml回收率在96％～103％之间。本文测定了常见饮茶,饮料及饮水中的微量铝。     

含有金属-金属键的双核原子簇离子体系[Mo~2Sn]^2-(n=6~9)的电子结构与电子光谱

使用SCF-CI方法研究了含有Mo—Mo单键的原子簇离子体系[Mo_2Sn]~(2-)(n=6～9)的电子结构及电子光谱。讨论了随n增加,配体S,S_2,S_4对Mo—Mo键序、原子电荷的影响及其变化规律。分析了原子簇离子中的d-d相互作用能级次序及Mo—Mo,Mo—S′_t等键的性质,CI计算得到的谱带波数及强度次序与实验符合。指认分析表明,谱带的跃迁性质是有趣的,如第一吸收带为成键轨道之间的跃迁σ_(x~2-y~2)→π_(xz)(n=6～8),同时,对电子跃迁的性质进行了分类,对谱带的电荷转移性质也进行了讨论。     

共混合聚(醚-酯)多嵌段共聚物的表面表征及其血液相容性研究

本文通过X-射线光电子能谱(XPS)、表面接触角、表面ξ电位和血液相容性实验,研究了聚(醚-酯)多嵌段共聚物及其共混物的表面组成和性质与血液相容性的关系。实验结果表明,疏水性的PET-PTMO多嵌段共聚物的血液相容性很差,并且与表相中软段的富集量无关;当亲水性的PET-PEO多嵌段共聚物与疏水性的PET-PTMO多嵌段共聚物共混后,发现存在着一个最佳的共混比例,此时材料表面的血小板粘附量大大降低。对于共混物,表相△[C—O)/[C—O]和表面ξ电位可以较好地与血小板粘附量相关联。以上结果清楚地表明,材料表面的亲-疏水性平衡、软段深度层次分布及表面电位是影响血液相容性的重要因素。     

基于SVR和k-近邻群的组合预测在QSAR中的应用

为提高定量构效关系(QSAR)研究的预测精度,发展了一种新的基于支持向量机回归(SVR)非线性筛选分子结构描述符、基于k-近邻群的非线性组合预测方法.首先以均方误差(MSE)最小为原则,以留一法通过多轮末尾淘汰实施分子结构描述符的非线性SVR汰选并给出最优核函数和相应保留描述符;其次基于待测样本与训练样本保留描述符向量的欧氏距离,以不同k-近邻群子模型双重留一法预测值反映样本集的异质性;然后基于MSE最小,以留一法通过多轮末尾淘汰实施近邻群子模型的非线性SVR汰选并给出最优核函数和相应保留子模型;最后基于保留子模型以双重留一法实施组合预测.以取代苯胺和苯酚类化合物对大型溞的QSAR实例验证表明:新方法在所有参比模型中预测精度最高,且能更精细地反映描述符与化合物毒性间的非线性关系,具结构风险最小、非线性、适于小样本,能有效克服过拟合、维数灾和局极小,非线性筛选描述符和子模型,非线性组合预测,自动选择最优核函数及其相应参数,泛化推广能力优异、预测精度高等诸多优点,在QSAR研究中有广泛应用前景.     

在线萃取流动注射分光光度法测定二羟基苯磺酸钙中微量对苯二酚

用在线萃取-流动注射分光光度法(FISP)测定了作为杂质与2,5-二羟基苯磺酸钙共存的对苯二酚。专门设计并制作了与流动注射分光光度测定单元组合在一起的在线萃取流路,对苯二酚用乙醚萃取进入有机相并在此相中于其吸收峰297.5 nm波长处测定其吸光度,通过萃取基体成分,即2,5-二羟基苯磺酸钙的干扰,由于其在乙醚中不溶解而得以消除。对苯二酚的吸光度与其相应浓度在3.5×10-6~5.0×10-4mol.L-1之间呈线性关系,相关系数达0.999 4。该方法的检出限为2.53×10-6mol.L-1。应用此方法分析了来自不同批次的3个试样,所得结果的RSD在0.69%~1.65%之间,且其值与药典法所测得结果相符。     

Acridin-9-ylmethoxycarbonyl （Amoc）： A New Photochemically Removable Protecting Group for Alcohols

Synthesis and photochemistry of acridin-9-ylmethoxycarbonyl(Amoc)as a new photochemically removableprotecting group for alcohols were described.Three carbonates of alcohols 1—3 were synthesized throughcondensation of 9-hydroxymethylacridine and chloroformates of alcohols,including benzyl alcohol,phenethylalcohol and one galactose derivative.The photolysis of protected alcohols can efficiently release the correspondingalcohol in the efficiencies(Q_(u1)ε)of 100—200(quantum yield Q_(u1)=0.011—0.023,and molar absorptivity ε=9.1×10~3—9.8×10~3 mol~(-1)·L·cm~(-1))under 360 nm light.     

Novel Isatin-Schiff Base Cu （Ⅱ） and Ni（Ⅱ） Complexes. X-ray Crystal Structure of Bis[3-（4-hexylphenylimino）-1H-indol-2（3H）-one]- dichlorocopper（Ⅱ） Complex

Schiff base ligand （HL） derived from 4-hexylaniline with isatin （1H-indole-2,3-dione） and its complexes with Cu（Ⅱ）, Ni（Ⅱ） were prepared and characterized by analytical, spectroscopic （IR, UV-Vis, Mass） techniques, electrical conductivity, magnetic and thermal measurements. The crystal and molecular structure of [Cu（HL）2Cl2] was determined by a single-crystal X-ray diffraction study. The molecular structure of the title compound has an inversion center on the Cu atom.     

有机聚合物整体柱及其在生物大分子色谱分离中的应用

整体柱是近年发展起来的一种新型的色谱分离分析技术，与传统的色谱柱相比，具有制作简单、背压低、分辨率高、柱容量大等优点。本文介绍了有机聚合物整体柱及其在生物大分子色谱分离领域的应用，分析了其存在的问题，并展望了其应用前景。