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961.
用2-甲氧基-5-氯-1,3-苯二甲醛与含有不同取代基团X的邻氨基酚缩合,合成了一系列双Schiff碱L-X(X=OMe,diMe,Me,t-Bu,H,Cl,NO_2),它们与乙酸铜(Ⅱ)作用生成了一系列的双核配合物Cu_2L-X(OEt).用红外、紫外、磁天平、顺磁共振等手段对配合物进行了表征,并通过量化计算(CNDO/2法)探讨了配合物的成键性质。研究结果表明,该类配合物是一个较大的共轭体系,配合物中Cu(Ⅱ).Cu(Ⅱ)之间有较强的反铁磁性交换作用,其共轭程度和交换作用强弱皆随X基团的不同而呈现某种变化规律。  相似文献   
962.
963.
二氯荧光素—氯化十六烷基吡啶荧光猝灭法测定微量碘   总被引:1,自引:0,他引:1  
龚国权  贾丽 《分析化学》1994,22(5):465-467
本文研究了用二氯荧光素(DCF)-氯化十六烷基吡啶(CPC)体系荧光猝灭法测定微量碘。在pH为2.8-3.1的H2SO4介质中,检出限为0.30μg/25ml线性范围为0.30-2.00μg/25ml,本法灵敏度高,选择性好,适用于微量碘的测定。  相似文献   
964.
在稀H2SO4介质中,钼(Ⅵ)对硫酸联氨还原乙基橙的反应有强烈的催化作用。建立了催化动力学极谱法测定痕量钼的新体系,方法线性范围为20-300ng/mL,检出限为3.54ng/mL。方法应用于尿中中钼的测定,结果满意。  相似文献   
965.
一锅法制备全乙酰吡喃溴代糖   总被引:17,自引:0,他引:17  
将未保护的吡喃糖与醋酸酐在分子碘的催化下制得全乙酰吡喃糖 ,随后不经分离直接与溴化氢的冰醋酸溶液( 4 5 %)反应得到全乙酰吡喃溴代糖 .这种一锅法制备全乙酰吡喃溴代糖操作方便 ,收率高 ,经济实用且对环境友好  相似文献   
966.
967.
本文以N_(205)-P_(507)-煤油-液体石蜡-HCl液膜体系分离富集了痕量Mn~(2+),五次提取分离,富集倍数可达87倍,回收率近于98%。与火焰原子吸收光谱法结合,可富集测定ppb级的Mn~(2+)。  相似文献   
968.
导数阴极溶出方波伏安法测定卡那霉素注射液含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了汞 卡那霉素络合物的电化学行为 ,并建立了导数阴极溶出方波伏安法测定卡那霉素注射液含量的方法。在 pH 4 .7的HOAc NaOAc缓冲溶液中 ,在约 0 .12 6V (vs.SCE)处出现一个汞 卡那霉素络合物的还原峰 ,卡那霉素的浓度在 0 .0 2~ 1.5mg·ml- 1之间与导数方波伏安图的峰高存在良好的线性关系 ,回归方程ip(10 - 4A) =3.6C(mg·ml- 1) + 0 .4 6 ,相关系数为 0 .992 0。方法简便、灵敏、准确 ,可用于卡那霉素注射液含量测定  相似文献   
969.
研究了铽(III)和噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)形成的配合物与电化学聚合方 法得到的聚合漆酚(EPU)发生配位反应及pH = 10.2时形成配合物Tb(III)-TTA- EPU的组分和结构。红外光谱、X光电子能谱的测试表明Tb~(3+)分别与EPU,TTA~- 发生配位。元素分析和电感偶合等离子体发射光谱(AES)测定结果证明了每个 Tb~(3+)分别与EPU分子中1个链节单元的羟基和3个TTA~-发生配位,从而得到配合 物的结构。动态机械热分析(DMTA)表明发生配位反应后该配合物进一步交联,从 而难溶于大部分有机溶剂,其玻璃化转变温度和耐热性能均得到很大提高。我们对 其荧光性质进行了研究,发现常温下配合物在紫外光下发生强的荧光,主要是Tb~ (3+)离子的~5D_4→~7F_5的跃迁。讨论了溶剂、pH值对配合物荧光强度的影响。当 pH = 10.2时,合成的配合物有最好的荧光性质。  相似文献   
970.
本文首次将亚硫酸钠化学除氧技术应用于β-环糊精诱导室温燐光(β-CD-RTP)法中,除氧简便快速(1~1.5min),测定了痕量二氢苊、芴、菲、7,8-苯并喹啉。1,2-二溴乙烷作重原子微扰剂,其用量减少到每10mL中5μL,体系基本澄清,pH≈6.8,分析特性优于通氮除氧技术所得结果。  相似文献   
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