Mg-Fe-HTIc／高岭土悬浮体流变性研究

研究了Mg—Fe类水滑石(HTIc)／高岭土(kaolinite)悬浮体的质量比（R)对其流变性和触变性的影响，发现控制剪切速率(D)得到的屈服应力(τy)和控制剪切应力(τ)得到的临界剪切应力(τc)皆随R拘增大先降低后升高．小幅振荡剪切实验发现随R的增大，体系由正触变性转化为复合触变性，其中用小幅振荡剪切法在线性粘弹区发现复合触变性体系还是首次．恒剪切速率(DL)实验发现了震荡现象，即粘度随时间发生周期性升高和降低的变化．震荡现象与DL和R有关，较高的DL和尺可使震荡现象消失．测定粘度随时间变化时采用的低剪切速率(DL)影响体系的触变性类型．根据HTIc和kaolinite粒子间的相互作用对实验结果的机理进行了探讨．     

恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量

用恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量，以恒电流通过含有碘化钾，基准试剂三氧化二砷试样的弱碱性水溶液，利用工作电极铂阳极上电生滴定剂I2与亚砷酸盐定量反应，以死停终点法确定滴定终点，测量出电解电流和电解时间，根据法拉第电解定律并利用EXCEL计算出基准试剂三氧化二砷的含量。方法的回收率为100％。     

SHAPE MEMORY EFFECT OF PU IONOMERS WITH IONIC GROUPS ON HARD-SEGMENTS

SMPU （shape memory polyurethane） non-ionomers and ionomers, synthesized with poly（c-caprolactone） （PCL）, 4, 4＇-diphenylmethane diisocyanate （MDI）, 1,4-butanediol （BDO）, dimethylolpropionic acid （DMPA） were measured with cyclic tensile test and strain recovery test. The relations between the structure and shape memory effect of these two series were studied with respect to the ionic group content and the effect of neutralization. The resulting data indicate that, with the introduction of asymmetrical extender, the stress at 100% elongation is decreased for PU non-ionomer and ionomer series, especially lowered sharply for non-ionomer series; the fixation ratio of ionomer series is not affected obviously by the ionic group content; the total recovery ratio of ionomer series is decreased greatly. After sufficient relaxation time for samples stretched beforehand, the switching temperature is raised slightly, whereas the recovery ratio measured with strain recovery test method is lowered with increased DMPA content. The characterization with FT-IR, DSC, DMA elucidated that, the ordered hard domain of the two series is disrupted with the introduction of DMPA which causes more hard segments to dissolve in soft phase; ionic groups on hard segment enhance the cohesion between hard segments especially at high ionic group content and significantly facilitate the phase separation compared with the corresponding non-ionomer at moderate ionic group content.     

锂离子电池负极合金CoSn和Cu-Sn的制备与表征

CoSn alloy and Cu-Sn samples were synthesized by H₂-reduction following solid-state reaction between Co(Ⅱ)， Cu(Ⅱ)， Sn(Ⅳ) and NaOH at ambient temperature. The samples were characterized by XRD， SEM. The results showed that CoSn alloy (80～200nm) is globe-shaped， ultrafine hexagonal material， and Cu-Sn alloy powder consists of two phases， i.e. Cu₆Sn₅ and Cu₃Sn. Cu-Sn powder has spherical morphology and the particle size is estimated to be 60～70nm. The electrochemical performances of CoSn alloy and Cu-Sn powder were studied using lithium-ions model cell Li/LiPF₆ (EC+DMC)/CoSn (or Cu-Sn). It was demonstrated the reversible discharge capacities for 10 cycles keep above 280mAh·g^-1 for nanophase Cu-Sn， and 60mAh·g^-1 for CoSn alloy. Differ-ential capacity plots showed that the reaction mechanisms of Cu-Sn with lithium were reversible.     

钛酸钾晶须界面性质研究

通过乳液聚合的方法对钛酸钾晶须进行表面改性,获得了表面包裹聚甲基丙烯酸甲酯的钛酸钾晶须. FT-IR、SEM、EDS的表征表明,钛酸钾晶须的表面包裹了聚甲基丙烯酸甲酯膜,形成了以钛酸钾晶须为核,聚甲基丙烯酸甲酯为壳的复合粒子.研究表明,改性后的晶须表面能降低,在有机溶液中的界面张力大大降低,与聚甲基丙烯酸甲酯的界面性质相似,说明改性后的晶须基本被聚甲基丙烯酸甲酯完全包裹,因此晶须由亲水性变为疏水性,在有机溶液中的分散性显著提高.     

环状芴基张力半导体拉曼光谱理论与实验研究

环状芴基张力半导体由于其特殊的分子结构，发射状排布的p轨道和纳米级空腔等诸多特点，引起了科学家广泛的关注.相对于直链型芴基半导体，环状芴基张力半导体展现出独特的光电性质.然而，迄今为止其振动性质没有被报道.对四元环芴的晶体与直链四聚芴粉末样品进行拉曼光谱表征和归一化处理，并结合理论计算.结果表明，与直链寡聚芴相比，环芴类似于碳纳米管的G峰发生了偏移，并且低频区域拉曼频移峰的峰强增加.其原因是由于张力的引入，改变了芴基主链的骨架和电子结构，加强芴骨架上π电子离域，同时使环芴中每个芴单元都参与到振动中.该研究结果为芴基张力半导体材料拉曼光谱的研究提供了一定的工作基础.     

恒电量瞬态扰动测量Tafel斜率及数据积分处理

提出了一个三参数积分法拟合恒电量强极化数据以测定Tafel斜率的新方法.实验证明,恒电量瞬态扰动测量碳钢在酸溶液中的腐蚀,获得的Tafel斜率与消除了溶液电阻影响的Tafel外推结果有很好的一致性,说明恒电量法有效地消除了溶液电阻对该体系测量结果的影响,并且通过电化学和失重实验验证表明,这种快速测量可以获得准确的腐蚀速率.这种新的恒电量强极化积分算法相对微分法的优势体现在算法简捷和用于数值计算的数据具有较高的信噪比,因此能够提高测量精度.     

纳米碳管电极上氧的电催化还原

以聚四氟乙烯为粘结剂制成了多壁纳米碳管（MWNT）电极.采用恒电位阶跃法和循环伏安法研究了MWNT电极在碱性溶液中的电化学行为，并对碱性溶液中溶解氧在该电极上的电化学还原行为进行了研究.实验结果表明： MWNT电极具有比石墨电极更高的孔隙率和电化学表面积；MWNT电极上O2还原成的反应为准可逆过程；在5～50 mV•s－1的扫描速率范围内，阴极峰电流与扫描速度成线性关系，表明MWNT电极上O2还原成的反应受吸附控制；对碱性溶液中的氧还原反应， MWNT比石墨具有更高的催化活性.     

多个时间常数线性体系暂态响应方程参数的代数求解法

从线性条件出发,推导了含n个时间常数体系恒电位阶跃时暂态响应方程,并提出一套解析形为ΔI=ΔI_∞+sum from i=1 to n k_iexp(-t/τ_i)暂态方程各未知参数的代数解法。该方法可对未知体系时间常数个数进行判定,比起一般曲线拟合更加快速简便,且抗干扰能力较强。     

混合控制下腐蚀过程的电化学动力学参数测定

通过恒电量脉冲技术测定Q235碳钢在天然海水中腐蚀过程的电化学动力学参数. 分别利用不同极化幅度的恒电量瞬态响应分析获得极化电阻和Tafel斜率, 进而计算腐蚀电流icorr. 并对比了恒电量方法和考虑扩散影响的稳态极化曲线方法的测量结果. 结果表明, 采用恒电量强极化积分算法(CPSI)获得的Tafel斜率与极化曲线方法有很好的相关性. 同时, CPSI测定的阴极Tafel斜率符合氧还原反应的理论Tafel斜率值. 因此, 采用恒电量瞬态响应测量大大减小了浓差极化的影响, 有利于快速测定电荷传递和扩散传质混合控制下腐蚀过程的电化学动力学参数.