紫外消解流动注射光度法测定海水养殖废水中总氮、总磷

采用紫外消解–流动注射分光光度法测定海水养殖废水中总氮和总磷。总氮样品浓度在0.050~5.00mg/L范围内,总磷样品浓度在0.020~5.00 mg/L范围内均与峰高有良好的线性关系(r分别为0.999 90和0.999 94)。在盐度为35,进样时间为70 s,清洗时间为90 s的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.050mg/L和0.020 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.15%,0.60%(n=6),加标回收率分别为98.7%~101.2%和98.6%~102.5%。该方法能满足海水养殖废水中总氮和总磷的监测要求。     

过硫酸钾氧化吸光光度法测定植物总氮

提出植物样经Ｈ２ＳＯ４＋Ｈ２Ｏ２凯氏消煮,试液中和后用过硫酸钾碱性溶液氧化,在酸性条件下用紫外吸光光度法测定包括铵态氮、硝态氮及亚硝态氮的总氮含量。对植物标准物质ＧＢＷ０７６０３作平行试验,分析结果与标准值的相对误差为４．７％;方法的相对标准偏差为３．３％。用该法作了批量分析,操作简便,数据可靠。     

基于表面增强拉曼光谱技术和GWO-SVR算法快速实现水中总氮总磷含量检测

提出了一种将表面增强拉曼光谱技术（SERS）和基于灰狼优化（GWO）算法的支持向量回归（SVR）相结合快速定量检测水中总氮(TN)、总磷(TP)含量的定量分析方法。传统的TN、TP检测方法不但过程繁杂,实验环境要求高,而且耗时较长,不能实现快速检测。而SERS技术操作简单,耗时短,将其与GWO-SVR算法相结合可以实现快速精确检测。以实验室配制的银溶胶作为拉曼光谱增强基底,不同浓度梯度TN、TP溶液为研究对象,分别配制TN、TP样本溶液26组和23组,其中TN溶液选取8组作为测试集,TP溶液选取7组作为测试集,剩余样本溶液作为训练集。根据待测溶液与银溶胶不同体积配比确定最佳实验方案,将TN、TP分别与银溶胶进行1∶1,1∶2,1∶3,2∶1和3∶1的体积比混合,结果表明当待测溶液与银溶胶以2∶1比例混合时增强效果最佳。采集光谱信息并对特征峰进行归属,然后采用暗电流扣除、背景扣除（基线校正）和平滑处理对原始光谱数据进行预处理。经光谱分析结果可知,由于不同浓度溶液官能团浓度差异,光谱特征峰强度随溶液浓度变化而变化。以训练集样本溶液光谱特征峰强度和溶液浓度值作为回归预测模型的输入值和输出值,建立GWO-SVR定量分析模型。通过测试集样本溶液的相关系数(r)和均方误差(MSE)对模型的预测能力进行分析,并将GWO-SVR模型和其他两种模型进行对比。结果表明,GWO-SVR模型对TN溶液预测的相关系数为0.999 5,均方误差为0.005 8,高于人工蜂群算法优化支持向量回归（ABC-SVR）和粒子群算法优化神经网络（PSO-BP）的0.993 8,0.052 7和0.998 3,0.022 7。对TP溶液预测的相关系数为0.998 5,均方误差为0.037 6,也均高于另外两种模型。而且与ABC-SVR和PSO-BP模型相比,GWO-SVR定量分析输入参数更少,收敛速度更快,更容易找到全局最优解。因此,该方法可以实现对水中TN、TP含量的快速准确检测,为水质检测提供了新方法。     

关于过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮方法改进探讨

针对海水中总氮的测定较繁琐,中间过程长,干扰物质多,分析时间长,重现性差,提出了采用硼酸-氢氧化钠缓冲体系,通过控制溶液酸碱度,消除海水中钙、镁离子对测定的干扰,实现用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法直接测定海水中总氮含量.对于成分复杂,色度较高且铵氮含量较高的地表水,采取延长消解时间,降低溶液酸碱性来抑制氨氮挥发所造...     

高效液相色谱法测定养殖水中的总氮

建立了适合养殖水中总氮的高效液相色谱测定方法.方法采用Hypersil ODS-C18(5μm,250mm×416mm)色谱柱,流动相乙腈-水(20∶80,V/V)体系,流速为0.20mL/min,紫外检测波长为204nm.校准曲线回归方程为A=5189C(mg/L)+ 7195,决定系数(R2)为0.9996,方法检出限达0.02mg/L.方法应用于实际样品养殖水中总氮的测定,5次平行测定相对标准偏差(RSD)为1.09％-5.47％,加标回收率为91.0％-98.6％.     

水中总氮的测定预处理方法改进

采用COD消解管和COD消解仪代替标准方法中具塞比色管和高压灭菌器进行消解，调整了取样体积，减少了碱性过硫酸钾加入量和其中氢氧化钠的用量.试验结果表明，改进预处理方法后绘制的标准曲线，相关系数为0.999 5，检出限为0.05 mg/L，相对标准偏差小于5%，样品加标回收率为98.0%~102%.与标准方法相比，改进后的方法精密度和准确度都有一定的提高，并且分析时间缩短，过程得到简化.改进后的方法和标准方法进行t检验比较无明显差异，可满足水中总氮的快速、准确测定.     

海水中总氮分析方法比对

对连续流动分析法和气相分子吸收光谱法测定海水中总氮结果进行比对。连续流动分析法和气相分子吸收光谱法测定海水中总氮的线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.016、0.010 mg/L。两种方法对有证标准样品的测定结果均在标准值不确定度范围内,精密度和准确度均满足要求;对实际样品的测定结果无显著性差异,相对偏差为0.8%～4.0%,均满足海水中总氮的检测要求。连续流动分析法操作步骤复杂,影响因素较多。气相分子吸收光谱法操作简便,可以在实验过程中增加样品量,对质量浓度超出线性范围的样品仪器可自动稀释,影响因素少。     

水中总氮测定有关问题的探讨

大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入天然水体中中,使水中有机氮和各种无机氮化物的含量增加,生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体质量恶化。若湖泊、水库中的氮含量超标,会造成浮游植物繁殖旺盛,出现水体富营养化状态。因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。