快速高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5类33种药物残留

建立了快速高效液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定水产品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂和三苯甲烷类共5大类33种药物残留的方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液及乙腈提取,正己烷脱脂后,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测(Dynamic MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。33种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,平均回收率为63.6%～115.2%;相对标准偏差(RSD)为4.6%～14.6%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1～2.0μg/kg和0.5～5.0μg/kg。本方法简便快速、灵敏可靠,适用于水产品中药物多残留的同时快速定性与定量测定。     

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留

采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC-MS）系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.0281~5.30、0.0282~4.82、0.0273~5.13 μg/kg;在0.05 μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。     

二氧化钛含量对铈稳定立方氧化锆陶瓷的性能影响

本文用无压烧结法成功制备了高硬度的立方氧化锆陶瓷,研究了氧化锆陶瓷的物相,Vickers硬度,显微结构,相对密度等性能,主要分析了TiO2添加量对Zr0.8Ce0.2O2陶瓷硬度和相对密度的影响。结果表明:烧结助剂TiO2可以有效抑制陶瓷晶粒异常生长,加快气孔排除,促进氧化锆陶瓷烧结致密化,提高陶瓷硬度。最高维氏硬度为20.2 GPa,最高相对密度达到了99.8%。     

解吸附电晕束电离质谱法快速检测中成药及保健食品中非法添加的β-受体阻滞剂

建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI-MS),在无需复杂的样品前处理及色谱分离的条件下,可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种β-受体阻滞剂阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔和卡维地洛.采用一级质谱快速筛选和二级质谱确证的方法对目标化合物进行了定性和半定量测定.各目标物的检出限均低于0.1 mg/L,在0.5～100 mg/L浓度范围内线性关系良好.实验获得的7种β-受体阻滞剂的裂解规律为芳氧丙醇胺类化合物的质谱检测提供了参考依据.通过与高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法(HPLC-ESI/MS)对比表明,DCBI-MS方法的检测结果可靠.对9种市售样品进行检测,有1批次中成药检出含有未标示的卡维地洛.结果表明,DCBI-MS法测定单个样品的时间不超过1 min,分析速度快,可以在大批量复杂基质样品中β-受体阻滞剂的筛查和药品品质的在线监测中发挥重要作用.     

十字交叉法的导出和运用

十字交叉法也称图解法,作为一种简化的解题方法,应用于二元混合体系具有平均值的计算问题,它具有简化思路、简便运算、计算速度快等显著优点。近年来,十字交叉法在中学化学计算中广泛使用,有许多高考题也可用此法快速求解。但是,到目前为止,一些书刊对该方法的介绍仅仅局限于简单推导、应用的范畴,且应用时始终把平均值放在“十字”的中间,而没有把通过十字交叉得到差值的比值的含义如何确定讲清楚,     

一种新的制备纳米微粒的方法-快速均匀沉淀法

纳米微粒是指颗粒尺寸为纳米量级（１～１００ｕｍ）的超细微粒,当粒子尺寸进入纳米量级时,其本身具有量子尺寸效应小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而在催化、非线性光学、磁性材料、医药及新材料等方面有广阔的应用前景［１］．九十年代以来,纳米微粒和纳米材料的研究已引起世界各国的高度重视,其制备方法概括起来分为三大类：固相法、液相法和气相法。其中液相法由于制备形式的多样性,操作简便,粒度可控等特点而备受人们重视。近年来,液相法制备纳米颗粒的新方法不断涌现［２,３］,推动着纳米材料科学的不断发展。本…     

应用裂解气相色谱对生物质快速裂解反应条件的研究

采用现代化学分析领域中重要的分析方法 -裂解气相色谱法 ,对生物质的快速裂解进行了探索性研究。以杨木木屑为研究对象 ,在裂解温度 40 0～ 80 0℃ ,升温速率 1 0 0℃ s、2 50℃ s、50 0℃ s,挥发性产物停留时间 0 6～4 0s的裂解条件下 ,考察了杨木木屑快速裂解气、液、固三种产物及气相组分的分布规律。实验结果表明 ,气、液、固三种产物所占比例及其组分含量取决于裂解条件 -裂解温度、挥发份停留时间和升温速率 ,杨木在升温速率50 0℃ s、挥发性产物停留时间 0 6s、裂解温度 50 0℃下快速裂解 ,可获得最大的产液率 80 % (含水 )。物料平衡的结果证明了裂解色谱研究方法的有效性和可行性。     

在NaCl溶液中以海藻酸钠为致孔剂制备快速温度响应型多孔聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶

用海藻酸钠为致孔剂,在NaCl水溶液中制备了多孔聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAAm)水凝胶,分别用扫描电镜(SEM)和小角X光散射(SAXS)对PNIPAAm水凝胶的多孔结构进行了表征.结果发现,PNIPAAm水凝胶网络中的孔洞相互贯通,随着反应介质中NaCl浓度的增加,孔洞尺寸逐渐增大,孔洞排列越来越有序.相应地,PNIPAAm水凝胶的消溶胀速率随着反应介质中NaCl浓度的增加而提高.当NaCl浓度为0.6 mol/L时制备的PNIPAAm水凝胶,从室温处于平衡溶胀状态快速转移到45℃水介质中,1 min后凝胶的水保留率不足15%,4 min后消溶胀就达到平衡状态.     

Rapid Purification and Identification of Osteopontin from Human Milk by HPLC Coupled to FT-ICR-MS

Milk as a key element for infant nutrition represents the only source of feeding for newborns and infants, breast-feeding milk normally contains several bioactive proteins or peptides useful for the development of the immune system that protects infants from diseases. Osteopontin(OPN) plays a distinct role during the processes of lactation. Some studies on OPN isolated and purified from the human milk via HPLC on SCX and C4 columns adopted biological mass spectrometry. After digesting the purified OPN sampl...     

山竹果皮中两种杂氧蒽酮化学成分的分析研究

建立了山竹果皮中杂氧蒽酮类化合物的快速提取、分离、鉴定方法。以无水乙醇为夹带剂,应用超临界萃取技术对山竹果皮中的杂氧蒽酮类活性化合物进行提取,快速制备色谱装置Isolera One对粗提物进行分离,得到2种杂氧蒽酮化合物,经质谱鉴定其为α-倒捻子素(α-Mangostin)和Gartanin,两者经高效液相色谱检测纯度均不低于90%,并辅以电喷雾多级串联质谱对两种化合物的碎裂规律进行了研究。