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902.
反相高效液相色谱法同时测定4种氟喹诺酮类药物在鸡可食性组织中的残留 总被引:26,自引:0,他引:26
建立了一种可同时测定鸡可食性组织中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星及沙拉沙星等多种残留的反相高效液相色谱
-荧光分析法。鸡的肌肉、皮和脂、肝、肾等4种组织经不同pH值的磷酸二氢钾缓冲溶液匀浆提取,上清液通过C18固相萃
取柱净化,以流动相洗脱。洗脱液经液相色谱分离后,用荧光检测器进行检测(激发波长280 nm, 发射波长450 nm),外标
法定量。对鸡的4种组织进行添加回收率测定,结果显示方法在添加水平为20~300
μg/kg时药物的回收率约为53.9%~93.4%,批间回收率测定值的相对标准偏差低于23%;环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星
的定量检出限为20 μg/kg,达氟沙星为4μg/kg。方法简单、快速,能满足常规兽药残留检测的需要。 相似文献
903.
加速溶剂萃取-液相色谱-质谱/质谱法分析动物组织中的壬基酚、辛基酚和双酚A 总被引:14,自引:1,他引:14
建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法。以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88%~101%,相对标准偏差小于15%;双酚A、壬基酚和辛基酚的方法检出限分别为0.3, 0.05和0.1 μg/kg。对从北京市场上采集的27份动物组织样品进行检测,结果表明壬基酚广泛存在于各种动物源性食品中,检出含量为0.49~55.98 μg/kg,其中鱼肉组织中都检出壬基酚,而且其含量也较高(9.13~55.98 μg/kg)。 相似文献
904.
固相萃取-高效液相色谱法测定动物肉组织中磺胺类药物的残留 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了一种快速、灵敏、环保的固相萃取-反相高效液相色谱同时分析动物肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。将样品加入到盛有无水硫酸钠的离心管中,再用乙酸乙酯提取;提取液经氨基固相萃取柱净化后,用1.5%(体积分数)乙酸乙醇溶液洗脱。洗脱液用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。5种磺胺类药物的线性关系良好,磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ)的线性范围均为30~5000 μg/L,磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)的线性范围均为60~5000 μg/L。2种动物肉组织(鸡肉、猪肉)中5种磺胺类药物的加标回收率在73.2%至97.3%范围内,当添加水平为50 μg/kg时,加标回收率的相对标准偏差在2.5%至11.6%范围内;SM2,SMM和SMZ的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为3 μg/kg和10 μg/kg,SDM和SQ的检测限和定量限分别为7 μg/kg和25 μg/kg。 相似文献
905.
建立了液相色谱-串联质谱分析贝类组织中米氏裸甲藻(GYM)贝毒素、螺环内酯毒素(SPX1)、大田软骨酸(OA)贝毒素、蛤毒素(PTX2)、原多甲藻酸(AZA1)贝毒素的方法.用甲醇-水(4: 1, V/V)溶液对贝类组织中GYM, SPX1, OA, PTX2和AZA1进行提取,MAX阴离子交换柱净化后,采用液相色谱分离,除OA以负离子选择反应监测外,GYM, SPX1, PTX2和AZA1以电喷雾离子源正离子选择反应监测模式进行质谱分析.5种脂溶性贝毒素GYM, SPX1, OA, PTX2和AZA1在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数>0.99.扇贝闭壳肌空白样品添加5种贝毒素的提取率均为78.6%~94.4%(n=6); 精密度(RSD)为6.8%~14.9%.贝类组织中5种贝毒素GYM, SPX1, OA, PTX2和AZA1的检出限分别为0.10, 0.21, 2.00, 0.32和0.04 μg/kg. 相似文献
906.
907.
猪组织中10种β-兴奋剂类兽药残留量的气相色谱-质谱法检测 总被引:5,自引:1,他引:5
利用气相色谱-质谱检测技术,建立了猪组织(猪肉、猪肝、猪肾)中10种β-兴奋剂类兽药残留量的检测方法。样品经乙酸钠缓冲溶液提取后,依次经液-液萃取、阳离子交换柱净化,再经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生,气相色谱-质谱检测。在相应的质量浓度范围内,10种β-兴奋剂的质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数r2大于0.996,检出限为1~5μg/kg。对猪组织样品的室内平均回收率为59%~77%,相对标准偏差为0.87%~7.0%;室间平均回收率为63%~76%,相对标准偏差为1.5%~12.6%。方法具有简便快速、准确度和灵敏度高、重复性好等特点,适合于动物组织中β-兴奋剂的测定。 相似文献
908.
液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中沃尼妙林残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了鸡组织中沃尼妙林残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS /MS) 检测方法.样品用乙腈提取后,过Strata-X-C固相萃取小柱净化.以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35∶ 65,V/V)为流动相,经Luna C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测(MRM)正离子模式对沃尼妙林进行定性与定量分析.采用基质匹配法,对鸡皮肤、肌肉、肾脏和肝脏中沃尼妙林的含量进行标准校正,在5(7.5)~500 μg/kg范围内线性良好(r>0 998),在鸡肝脏中的检出限(LOD)及定量限(LOQ)分别为4.0和7.5 μg/kg;其它3种组织中的LOD及LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg.在5(7.5), 50及500 μg/kg添加水平下,4中组织中沃尼妙林的平均回收率为78 5%~104.0%.日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.8%,日间相对标准偏差为3.7%~13.2%. 相似文献
909.
910.