微波辐射下合成2-芳甲酰氨基-5-(2-三氟甲基苯并咪唑-1- 亚甲基)-1,3,4-噻二唑

微波辐射下, 1-肼羰亚甲基-2-三氟甲基苯并咪唑与芳酰基异硫氰酸酯反应合成了1-(2-三氟甲基苯并咪唑-1-乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲(1a～1j), 继而在乙酸中合环得到了一系列的2-芳甲酰氨基-5-(2-三氟甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噻二唑(2a～2j), 反应时间短, 产率高, 副反应少. 标题化合物经元素分析, IR, 1H NMR确证结构.     

微波辐射下2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼衍生物合成及生物活性

芳氧甲基苯并咪唑乙酰肼;微波辐射;相转移催化;生物活性     

微波作用下的多肽固相缩合反应及动力学研究

分别在微波作用以及传统加热两种方式下, 研究了Fmoc-Val-OH与NH₂-Tyr(t-Bu)-Wang树脂的固相缩合反应及其动力学. 测定了温度变化对反应速率的影响, 并获得了两种方式下的缩合反应的宏观动力学参数: 300 W微波作用下表观缩合反应级数为2.3, 活化能为104.7 kJ/mol; 传统方法中表观反应级数为2.9, 活化能为142.4 kJ/mol. 微波作用将常规条件下的连接率由68%提高到95%, 而所需时间降为常规条件的1/14.     

微波波谱方法与应用研究进展

综述了微波波谱法及其应用研究进展,阐述了微波波谱法的基本原理及仪器构造。对微波波谱法在分子结构及构象分析、弱相互作用体系的研究、分析化学、星际物质的探测等方面的应用进行了综述。并展望了微波波谱方法未来的发展趋势。     

韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测

建立了韭菜中两种烟碱类农药吡虫啉和啶虫脒残留的快速检测方法.韭菜样本用微波炉加热处理,使酶钝化消除含硫基质干扰,然后用乙腈提取、逆固相分散净化,用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.在0.05～2.0 mg/kg添加水平范围内,吡虫啉的平均添加回收率在95.2%～105.3%之间;相对标准偏差在0.8%～7.8%之间;啶虫脒的平均添加回收率在97.4%～108.8%之间;相对标准偏差在1.3%～8.3%之间.本方法对吡虫啉的检出限(LOD)为0.0078 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.026 mg/kg;对啶虫脒的检出限为0.0075 mg/kg,定量检出限为0.025 mg/kg.     

气相色谱-质谱联用技术用于利尿剂的快速初筛和确证

利用微波辅助衍生及宏程序技术,对反兴奋剂条例的禁用列表中的一系列利尿剂药物进行了研究。建立了同时分析尿样中9种利尿剂的气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定以及抽检尿样的初筛、确证的新方法。在GC-MS的选择离子监测(SIM)模式下,所建立定量方法的检出限为0.3~6.6μg/L;尿样中的提取回收率为37.6%~96.8%;RSD小于9.7%。由于采用了微波衍生样品前处理技术和宏程序数据处理方法,显著提高了分析效率,不但检测灵敏度完全能满足国际奥委会的要求,而且检测时间缩短3 h以上。方法成功地应用于口服吲达帕胺后尿样的检测,探讨了人尿中吲达帕胺代谢情况,有效进行兴奋剂监控提供了依据。     

烟用接装纸中汞的冷原子吸收方法研究进展

汞是生物非必需有害元素,毒性迥异.汞进入人体后,可通过血脑屏障引起中枢神经系统的永久性损伤;对孕妇而言,可通过胎盘引起胎儿先天性水俣病.消费者在抽吸卷烟时,因滤嘴直接接触嘴唇,接装纸中的有害成分会通过口腔进入体内,汞在烟用接装纸中的分析具有重要的意义.本文介绍了用冷原子吸收光谱法分析各种材料中汞含量的方法及发展状况.     

微波消解-火焰原子吸收法测定糖果中的铜及其不确定度评估

探索并建立快速检测糖果中铜含量的方法.干灰化,湿消解,微波消解糖果样,火焰原子吸收法测定铜,并对其不确定度进行评价.微波消解方法在精密度、准确度等方面优于干灰化,湿消解方法;用火焰原子吸收光谱法测定的检出限是0.0035μg/mL,相对标准偏差为2.49%(n=8),加标回收率99.13%～104.35%;铜在0.02～2.μg/mL范围内有良好的线性关系,其线性相关系数在0.9998以上,其相对误差在允许范围内.     

无催化剂条件下微波辐射一步法合成2-氨基-4-芳基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃-3-腈

以芳醛、丙二腈、1,3-环己二酮为原料在无催化剂条件下,分别用微波辐射和传统加热法合成了一系列2-氨基-4-芳基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃-3-腈(4a～4g)衍生物.与常规加热方法相比,微波辐射法具有反应时间短、产率高、后处理方便、环境友好等优点,所有化合物均经IR,1H MMR和元素分析确定.     

快速合成宽带激发、窄带发射白光LED用Li_2CaSiO_4∶Eu~(2+)蓝-绿荧光粉

采用微波辅助法合成了蓝-绿色荧光粉Li2CaSiO4∶Eu2+,该荧光粉能很好的与紫外光及蓝光LED匹配。分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和激发-发射光谱(PLE/PL)对样品进行了表征。X射线衍射数据与标准卡片PDF#27-290很好吻合。扫描电镜测试表明样品粒径在2~5μm。在紫外光和蓝光激发下,Li2CaSiO4∶1%Eu2+发射主峰位于478 nm,对应于Eu2+的t2g→8S7/2电子跃迁,半高峰宽31 nm。样品发光性能与Eu2+掺杂浓度有关,且Eu2+的最佳掺杂浓度为1%。合成的样品色坐标为(0.09,0.24),可作为白光LED用蓝-绿色荧光材料。