采用金属有机骨架材料M(HBTC)(4,4'-bipy)·3DMF(M=Ni,Co,Zn)催化CO2与环氧丙烷的环加成反应

采用溶剂热法合成了三种M(HBTC)(4,4’-bipy)·3DMF (M = Ni, Co, Zn, HBTC = 1,3,5-均苯三甲酸, 4,4’-bipy = 4,4′-联吡啶)结构的支柱层金属有机骨架材料(MOFs). 首次采用溶剂热和微波法合成了Zn(HBTC)(4,4’-bipy)·3DMF, 并采用多种物理化学方法对其进行了表征. M(HBTC)(4,4’-bipy)·3DMF中包含有M2+离子的蜂窝网格层和BTC单元, BTC单元与4,4’-联吡啶柱进一步交联形成三维多孔骨架材料. 在采用烷基铵卤化物作为助催化剂和无溶剂的条件下, 所有MOFs材料均对催化固定CO2与环氧化合物环加成制备环状碳酸酯反应表现出非常好的协同催化性能, 其催化活性高低顺序为: Zn ＞ Co ＞Ni, 这可通过酸-碱双功能特性进行解释. 采用微波法合成的Zn(HBTC)(4,4’-bipy)·3DMF材料表现出与常规催化剂相似的物理化学性质和催化性能. 考察了不同制备参数的影响和材料的重复使用性能, 并提出了该反应的可能机理.     

胰高血糖素样肽-1类似物的合成及其生物学活性研究

通过改变胰高血糖素样肽-1 (GLP-1)易被酶水解部位, 采用Fmoc/t-Bu正交保护固相合成策略, 并运用微波照射促进高效快速地合成了抗二肽基肽酶IV (DPP IV)的GLP-1类似物, 最后经过反相制备高效液相系统纯化得到目标多肽纯品. 生物学活性研究结果显示, 改造后的GLP-1类似物能有效抵抗DPP IV的水解, 并且有很好的降血糖活性. 所合成的GLP-1及其类似物的分子量和纯度均经过电喷雾质谱和高效液相确证.     

Microwave-assisted synthesis of new N4-[bi-（4-fluorophenyl）- methyl]-piperazine thiosemicarbazones under solvent-free conditions

Six new N4-[bi-（4-fluorophenyl）-methyl]-piperazine thiosemicarbazones 3a-f have been prepared starting from [bi-（4-fluorophenyl）-methyl]-piperazine in solvent-free condition under microwave irradiation with excellent yields. Their structures have been determined by elemental analysis, IR, MS and 1H NMR data.     

微波辅助萃取-高效液相色谱法检测动物组织和牛奶中喹诺酮及非甾体类化合物

本文建立了一种快速的微薄辅助萃取-高效液相色谱法分离检测羊肝、牛肉和牛奶样品中三种喹诺酮类药物（氟罗沙星、洛美沙星和斯帕沙星）和两种非甾类化合物(酮洛芬和布洛芬)的方法。并对微波辅助萃取条件利用正交试验进行了优化：萃取温度为4℃、萃取时间为6min、萃取溶剂为乙腈、萃取溶剂体积为10mL。在浓度范围为0.25—0.75 μg•g－1时各待测物的三种不同水平的添加回收率在60.0%到107%之间,并获得较好的精确度（RSD＜11%）。     

微波消解-光度法测定硼铸铁中的硼

采用微波消解样品处理技术,结合光度法测定硼铸铁中的硼元素,该方法与传统的酸溶法 熔法样品处理相比,不但分析结果相吻合,而且更具有快速、高效、清洁和污染少等优点,完全能满足铸铁分析的要求,不但分析结果相吻合,而且更具有快速、高效、清洁和污染少等优点,完全能满足铸铁分析的要求。     

微波萃取-高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素和咖啡因

选用乙酸乙脂为萃取剂,采用微波技术萃取茶叶中表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素及咖啡因（CAF）,用高效液相色谱法（HPLC）法测定。通过正交试验,得到微波萃取四组分总量的最佳条件为萃取温度100℃,萃取时间10min,浸润水与乙酸乙酯体积比1：8,其相对标准偏差和回收率分别为2．1％～2．4％和54．2％～100．1％。     

微波酸溶-电感耦合等离子体质谱测定土壤和沉积物中Be~(2+)

建立了微波酸溶电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤和沉积物中Be2+的分析方法。采用HNO_3-HCl-HF混酸体系微波消解土壤及沉积物样品,以电热板赶酸的方法对样品进行前处理。优化了仪器参数,采用在线内标法消除基体效应。方法的检出限为0.0029mg/kg。对土壤标准样品进行测定,结果都在标准值范围之内;对土壤及沉积物实际样品进行测定,相对标准偏差均小于5%,加标回收率分别在94.4%~115%和91.5%~113%范围之内。实验结果表明,建立的ICP-MS法与石墨炉原子吸收(GFAA)法对土壤的沉积物中Be~(2+)的测定无差异性。     

“讲一练二考三”理念在有机化学实验教学中的运用——以苯甲酸的制备为例

采用微波辐射及相转移催化剂改进了高锰酸钾氧化制备苯甲酸实验,系统研究了微波功率、反应温度、反应时间、反应物物质的量比、催化剂用量等因素对产率的影响,并同电热套加热方式进行了比较.结果表明,该反应的最佳条件为:微波辐射时间40 min,微波功率80 W,反应温度80℃,相转移催化剂氯化苄基三乙铵用量为甲苯的0.2当量,高锰酸钾与甲苯的物质的量比为4.5:1.与电热套加热方式相比,微波辐射法缩短了反应时间,并显著提高了反应效率.以苯甲酸制备实验为例介绍了“讲一练二考三”教学新理念及其在有机化学实验教学实践中的运用.     

基于高双折射光子晶体光纤与光纤环的超宽带可调谐微波光子滤波器

提出一种基于高双折射光子晶体光纤与光纤环的超宽带可调谐微波光子滤波器.以多波长光纤激光器作为光源,向高双折射光子晶体光纤内填充温敏液体,通过改变填充温敏液体的温度,高双折射光子晶体光纤可具有不同的双折射,得到不同波长间隔的激光,从而使微波光子滤波器具有不同的自由频谱范围.当温度的变化范围为20~80℃时,仿真测得微波光子滤波器自由频谱的变化范围为2.49~39.9GHz.引入光纤环构建级联型微波光子滤波器,滤波器的主旁瓣抑制比可提高到33.6dB,Q值可达到499,提高了滤波器的频率选择性.     

基于腔体滤波器的可调谐微波开关的设计

为了满足无人机数据链路测试中信号转换的需求,提出一种可调谐的S波段分波道微波转换开关设计方案,其中采用开关控制电路对输入微波信号进行分波道选择,两路加载集总电容的三阶方杆梳状腔体滤波器对微波信号进行选频、滤波,同时可通过调节调谐螺钉实现两波道中心谐振频点同频或异频,调谐中心频率范围可达20 MHz,自由度较高;微波开关经参数仿真结果满足设计要求,研制完成的微波开关经过实际测试和应用验证,各项技术指标满足使用要求,同时该微波转换开关具有大功率、低损耗、高隔离度等优点,性能稳定、自由度高、易于实现,可满足无人机数据链测试诊断的信号转接要求。