陶瓷和金属微波烧结在线实验及微观机理分析

为研究陶瓷和金属微波烧结时的微观演化机理,从而为优化不同材料的烧结过程提供依据,本文采用同步辐射技术对陶瓷(SiC)和金属(Al)的微波烧结微结构演化过程进行实时、无损的观测,并结合有限元模拟分析两者的微结构演化特征及微观机理。通过滤波反投影等数字图像处理技术得到烧结过程中样品内部的二维、三维重建图像,清晰地观察到SiC和Al在颗粒表面和界面演化上存在差异。定量地统计了陶瓷和金属烧结颈相对尺寸与时间的双对数关系,并与陶瓷和金属双球模型的微波烧结模拟结果进行了对比。运用模拟分别对实验中的烧结颈和微观形貌演化进行分析,得出结论:陶瓷和金属微波烧结时的加热机制不同,分别为整体介质损耗加热和表面涡流损耗加热。陶瓷的整体加热将会在材料内部特别是界面产生较高的温度,而金属的表面加热使颗粒表面温度高于界面。由相应的加热机制产生的温度分布差异,将会对材料的物质扩散过程产生不同程度的影响,进而产生不同的微结构。     

微波对碱式碳酸镁结晶过程的影响

在微波外场作用下,利用氯化镁和碳酸钠溶液反应结晶法直接合成碱式碳酸镁晶体。通过对比微波、水浴两种加热方式下镁离子变化曲线和产物的差异,XRD、FTIR,SEM等对相转移过程的物相分析表征,探索微波对反应的强化影响。结果表明,反应结晶直接合成碱式碳酸镁过程分为絮状物→出现晶体→完全转变为球状碱式碳酸镁3个阶段。微波对反应3个阶段中都有强化作用,促进絮状物的形成,加快相转变,提高反应转化率,微波加热条件下在粒径分布与组装方式与水浴加热方式均有不同,微波作用下较小颗粒是由纳米片层平行组装而成,而较大颗粒可能是无定形物在球状小颗粒表面继续转变,形成交错的表层纹理的大颗粒碱式碳酸镁。     

CTAB辅助微波水热合成花簇状SnS微球

以氯化亚锡(SnCl2.2H2O)和硫代乙酰胺(TAA)为前驱物,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用微波水热法控制合成花簇状SnS微球。采用XRD和FESEM等分析手段对制备的样品进行表征。结果表明:合成的产物为正交晶系的SnS微晶,且结晶性良好;SnS微晶是由长方形纳米片自组装而成的花簇状微球。通过改变CTAB用量,可以实现花簇状SnS微晶的形貌和尺寸的调控,并初步分析了其形成过程。利用紫外-可见吸收光谱分析,产物的光学带隙约为1.51 eV;室温光致发光光谱表明,产物在832 nm处具有近红外发光特性。     

微波消解-FAAS法测定大别山区三种中药中的微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法对大别山区3种中药(何首乌、黄精和拐枣)中的微量元素进行测定。用微波消解仪处理样品,对消解条件及消解程序进行优化,在最佳微波消解条件下,结合FAAS法测定上述3种中药中Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn 6种元素的含量。结果表明,微波消解的最佳条件为:何首乌和拐枣采用HNO3-H2O2混酸体系,配比分别为5∶2和5∶3,固液比1∶20,最高功率(700W)时的保温时间分别为8min和6 min;黄精采用HNO3-HCl,混酸体系,配比5∶2,固液比1∶28,保温时间为8 min。所建立的定量分析方法回收率为95.63%～101.36%,相对标准偏差小于3.0%,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.18～2.20 ng/mL。3种中药中均含有丰富的微量元素,尤其是黄精中Fe、Ca和Mn的含量较高;何首乌中Mg、Zn和Fe含量相对较高;拐枣中Fe和Ca含量相对较高。研究结果可为上述3种中药中微量元素的含量与其药效的相关性提供科学依据。     

8-羟基喹啉-7-醛缩氨基硫脲衍生物的微波合成及抗肿瘤活性研究

以8-羟基喹啉-7-醛和一系列芳基及烷基取代氨基硫脲为原料,合成了15种8-羟基喹啉缩氨基硫脲类化合物。缩合反应在绿色溶剂水中进行,微波辐射下15-30 min内反应完全,操作简单,收率高。化合物结构经1H NMR、IR和高分辨质谱确证。部分化合物经抗肿瘤活性初步测试结果表明,多数化合物对细胞周期分裂蛋白25B(CDC25B)抑制率达到90%以上,具有潜在的抗肿瘤活性。     

甘氨酸母液脱色活性炭的微波法再生研究

脱色甘氨酸母液的废活性炭,是一类吸附有有机胺类聚合物且难以再生的危险固体废弃物。本文探索性地开展了微波法再生脱色甘氨酸母液废活性炭的研究,考察了活性炭在微波炉中的放置方式、含水率以及微波反应条件等对活性炭再生率和炭损率的影响,分别采用红外光谱法、BET法对活性炭进行了分析表征。实验结果表明,在功率640 W、反应时间8 min的条件下,废活性炭的再生率达99%、综合再生率达59.0%,对再生活性碳进行红外光谱分析表明,在微波功率大于480 W后,微波辐射能有效去除废活性炭中的有机物;在微波功率800W条件下,再生活性炭的BET比表面积由废活性炭的128.15 m2/g提高到1398.5437 m2/g,已达到新鲜活性炭的性能。     

微波辅助衍生化/气相色谱串联质谱同时测定猪肝与猪肾中4种巴比妥药物残留

采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙酸乙酯(7∶3)洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量。方法在5～100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.99,4种巴比妥药物的检出限(LOD,S/N≥3)在猪肝中不高于0.65μg/kg,猪肾中不高于1.00μg/kg。定量下限(LOQ,S/N≥10)在猪肝中不高于2.20μg/kg,猪肾中不高于3.35μg/kg。4种药物的加标回收率为68%～90%,相对标准偏差(RSD)均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。     

Dawson磷钼钒酸的合成、脱硫与微波辅助空气再生

采用乙醚萃取法制备了Dawson结构磷钼钒酸H6+n[P2Mo18-nVnO62](n=1～4),考察了不同钒原子取代数目、吸收温度、H2S气体浓度、杂多酸吸收剂浓度等条件下,4种杂多酸水溶液对H2S的吸收效率,发现其中H7[P2Mo17VO62]吸收剂具有最佳脱硫性能。采用微波辅助空气再生的方法对脱硫后的H7[P2Mo17VO62]吸收剂强化再生,通过红外、X射线能谱着重对吸收前、微波再生前后的H7[P2Mo17VO62]吸收剂进行了表征,并通过测定氧化还原电位、化学需氧量(COD)分析了再生前后吸收剂的氧化还原情况,结果表明,H2S还原V(Ⅴ)之后又进一步还原了Mo(Ⅵ),微波能够活化氧气从而促进脱硫后吸收剂的再生,是优于单纯空气再生的一种新的再生方法。     

微波消解-火焰原子吸收法测定玫瑰枝叶的5种微量元素

用微波消解一火焰原子吸收光谱法测定了玫瑰枝条和叶片中5种微量元素元素（钙、铜、铁、锰、镁）的含量。结果表明,玫瑰枝条和叶片中含有较丰富的镁、钙、铁,铜、锰含量较低,该法灵敏度高、快速、准确,所测数据可为玫瑰枝叶的合理利用提供可靠依据。     

球磨微波法制备Li3V2（PO4）3/C及其电化学性能表征

本文采用球磨微波法合成锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C,并研究了微波辐射时间对样品电化学性能的影响.结果表明,640 W微波辐射18 min合成的材料,结晶度高,粒径小而均匀.该电极5C倍率下首次放电比容量达101.3 mAh·g-1,300周期循环,其放电比容量仍保持100.8 mAh·g-1,展示出良好的应用前景.