首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   4279篇
  免费   1228篇
  国内免费   1159篇
化学   3127篇
晶体学   188篇
力学   42篇
综合类   67篇
数学   33篇
物理学   3209篇
  2024年   36篇
  2023年   81篇
  2022年   125篇
  2021年   109篇
  2020年   105篇
  2019年   135篇
  2018年   92篇
  2017年   122篇
  2016年   195篇
  2015年   164篇
  2014年   347篇
  2013年   311篇
  2012年   378篇
  2011年   393篇
  2010年   358篇
  2009年   367篇
  2008年   399篇
  2007年   387篇
  2006年   349篇
  2005年   344篇
  2004年   314篇
  2003年   248篇
  2002年   206篇
  2001年   198篇
  2000年   139篇
  1999年   127篇
  1998年   112篇
  1997年   101篇
  1996年   104篇
  1995年   57篇
  1994年   53篇
  1993年   52篇
  1992年   51篇
  1991年   30篇
  1990年   28篇
  1989年   25篇
  1988年   6篇
  1987年   14篇
  1985年   1篇
  1984年   1篇
  1979年   1篇
  1975年   1篇
排序方式: 共有6666条查询结果,搜索用时 11 毫秒
961.
微波炉消解法测定环境水样中化学耗氧量   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用微波炉密封加热消解,硫酸-重铬酸钾消解体系测定环境水样中COD,试样经微波加热后过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指标,用硫酸亚铁铵进行滴定。与回流消解法相比,具有省时、省试剂等优点。而且还能提高方法的精密度。  相似文献   
962.
本实验将胰蛋白酶固定在荧光聚合物PPESO3上, 固定后的胰蛋白酶在酶解蛋白过程中通过监测荧光聚合物荧光强度的变化, 从而实现监测蛋白酶解过程.  相似文献   
963.
微波辅助的金属氯化物Lewis酸催化纤维素水解   总被引:5,自引:2,他引:3  
研究了微波辐射下四种金属氯化物Lewis酸的催化纤维素酸水解反应性能,发现CuCl2的催化性能最好。反应温度、反应时间、微波功率、催化剂用量和酸种类对纤维素水解转化率、葡萄糖和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的选择性均有明显影响。与传统热反应相比,微波辐射明显加快纤维素酸水解速率,提高葡萄糖的选择性。0.5g纤维素和15g水,在微波功率800W,温度到达225℃时立即停止反应的条件下,当CuCl2用量为0.05mmol时,纤维素转化率和葡萄糖选择性达72.6%和62.3%;当CuCl2用量为0.15mmol时,5-HMF的选择性最高为13.2%;当CuCl2用量为0.30mmol时,纤维素的转化率高达90.6%,但葡萄糖选择性只有6.7%。  相似文献   
964.
利用微波辐射, 以碳酸钾为催化剂, 快速于水相中合成了一系列3,5-双亚苄基哌啶-4-酮衍生物, 所合成化合物的结构经红外光谱、核磁共振光谱和高分辨率质谱予以确证.  相似文献   
965.
微波辐射下合成5-亚苄基假乙内酰硫脲   总被引:1,自引:0,他引:1  
在微波辐射条件下, 以冰醋酸为介质, 醋酸钠为催化剂, 使芳醛与假乙内酰硫脲发生缩合反应, 生成5-亚苄基假乙内酰硫脲, 该法在10 min内完成, 产率63%~91%, 具有反应时间短、操作简便和环境友好等优点.  相似文献   
966.
无水乙醇作溶剂,采取油浴加热和微波辐射加热2种方法,取代-4-甲酰基吡唑和麦氏酸通过Knoevenagel缩合反应合成了5种新型的吡唑环类化合物,以化合物2a为例进行了晶体结构的表征.  相似文献   
967.
采用非离子表面活性剂C18H37(OCH2CH2)10OH(Brij-76)作为模板剂,在以杂多酸H6P2W18O62对TiO2掺杂改性基础上,通过模板-溶胶-凝胶-程序升温溶剂热一步法在较低温度下制备了有序复合介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76).通过傅立叶变换红外(FT-IR)光谱,X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),能量色散X射线(EDX),N2吸附-脱附测定和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对其进行了表征.结果表明,以非离子表而活性剂Brij-76为模板剂制得的复合材料H6P2w18O62/TiO2(Brij-76)平均孔径约为3.31 nm,BET比表面积为99.78 m2·g-1.与TiO2相比,其孔径有序性大幅度提高,粒子的聚集度降低,表面酸性显著增加.微波增强光催化性能研究结果显示,H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)在微波作用下催化活性更高,可有效地降解一氯苯溶液.  相似文献   
968.
采用非离子表面活性剂C18H37(OCH2CH2)10OH(Brij-76)作为模板剂, 在以杂多酸H6P2W18O62对TiO2掺杂改性基础上, 通过模板-溶胶-凝胶-程序升温溶剂热一步法在较低温度下制备了有序复合介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76). 通过傅立叶变换红外(FT-IR)光谱, X射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM), 能量色散X射线(EDX), N2吸附-脱附测定和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对其进行了表征. 结果表明, 以非离子表面活性剂Brij-76为模板剂制得的复合材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)平均孔径约为3.31 nm, BET比表面积为99.78 m2·g-1. 与TiO2相比, 其孔径有序性大幅度提高, 粒子的聚集度降低, 表面酸性显著增加. 微波增强光催化性能研究结果显示, H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)在微波作用下催化活性更高, 可有效地降解一氯苯溶液.  相似文献   
969.
A facile procedure for the synthesis of 2,4,5-triarylimidazoles is being reported starting from benzil, aromatic aldehyde and ammonium acetate. The reactions were carried out with catalyst-free, solvent-free and under microwave irradiation conditions in high yield (80–99%) with short time (3–5 min) and environmental benign, as well as convenient operation. The structures of the compounds have been confirmed on the basis of their IR, 1H NMR, and/or 13C NMR, MS, and elemental analyzer.  相似文献   
970.
Microwave-assisted fast and efficient synthesis of some crown ethers   总被引:1,自引:0,他引:1  
13-Crown-4,16-crown-5,dibenzo-12-crown-4 and dibenzo-14-crown-4 were synthesized by a one-pot microwave-assisted procedure in good yields.Irradiation of diols and dichlorides in the presence of sodium hydroxide in DMSO gave title crown ethers presumably within a template effect.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号