超级微波消解电感耦合等离子体质谱法 测定土壤中13种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定多类型土壤基质中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、锑、铊、铅和铀等13种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,比较了超级微波前处理与常规微波前处理消解效果,并优化了消解酸体系。在最优条件下,13种元素的的方法检出限（LOD）为0.0002~0.2 mg/kg,方法定量限（LOQ）范围为0.001~0.6mg/kg。在0~500 μg/L范围内线性回归系数（R2）在0.9996~1.0000,各元素加标回收率在76.3%~126%,此方法准确度可以满足复杂基体样品多元素同时测定的需求,一次样品前处理可实现18个样品的同时测定,相较于常规前处理方法大幅减少酸使用的同时更加安全、高效、不易污染样品,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。     

基于硅基硼掺金刚石电极的电化学-原位核磁共振波谱电解池的设计、制备与可行性研究

电化学与核磁共振波谱联用技术(EC-NMR)可以实时监测电化学反应过程,从分子水平阐释反应机理,是一种非常有前景的无损在线检测技术.本文首次报道以硅基硼掺金刚石(Si/BDD)作为工作电极的原位EC-NMR三电极单室电解池的设计和制作.研究表明,由于尺寸12.5 mm×1.2 mm×0.5 mm的Si/BDD电极在核磁...     

基于GC-MS/MS的烟草有机酸含量测定方法研究及应用

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定烟草中15种有机酸的分析方法.样品采用微波辅助法进行甲酯化反应,采用二氯甲烷进行液液分配,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量.15种有机酸检出限为0.08～0.52 μg/mL,不同添加水平的加标回收率为81.2％～107.3％,方法可用于...     

水相合成CdTe量子点测定海藻中微量碲

以亚碲酸钠(Na2TeO3)为Te源,CdCl2为Cd源,水合肼(SHJ)为还原剂,3-巯基丙酸(3-MPA)为稳定剂,制得λEX=380 nm和λEM=608 nm的CdTe量子点(CdTe QDs),该量子点的荧光强度与合成前Na2TeO3浓度呈线性关系.在n(Cd)/n(SHJ)=1∶0.04,n(Cd)/n(3...     

一种简单的微波法制备异亚丙基缩酮的方法

本文报道了一种新颖且简单的邻二羟基的保护方法——采用微波法合成异亚丙基缩酮.8种天然多羟基产物在浓硫酸和4?分子筛的催化下与丙酮反应,通过原位中和的方法加入Ba(OH)2·8H2 O粉末以去除催化剂浓硫酸,再经重结晶得到相应的异亚丙基缩酮.这种制备异亚丙基缩酮的新方法操作简单,采用微波辐射的手段显著缩短了反应时间,同时...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稻米中钼元素含量

稻米样品经硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稻米中钼的含量.选择波长为202.03 nm的谱线作为测定钼的分析线.钼元素的质量浓度在10.0～80.0μg·L-1内与其对应的响应值呈线性关系,方法检出限(3s)为0.05 mg·kg-1.应用此法测定大米粉标准物质中钼元素的含量,测...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定淡水产品中多种金属元素

摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）同时测定淡水产品多11种金属元素的定量分析方法。比较了传统的湿法消解和微波消解两种消解方式对淡水产品测定影响。实验结果表明,微波消解方法不仅能够快速地将待测元素从淡水产品基体中释放出来,而且能够很好地保留在消解液中,待测元素的回收率较高。所建立方法测定了GBW10024（GSB-15）扇贝和GBW10051（GSB-29）猪肝标准物质,所得结果与标准值吻合度较高。采用微波消解-ICP-MS法测定市售的淡水产品中多种金属元素,其样品回收率在91.20%~110.81%。该方法快捷、准确、灵敏高,满足大批量淡水产品中金属元素分析测定要求,可为公安部门维护“食药环”领域安全稳定提供依据。     

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定空气中碲

建立微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定空气中的碲。采用微孔滤膜收集样品,以硝酸–双氧水混合体系微波消解滤膜,氯化钯为基体改进剂,在优化的仪器工作条件下测定。碲的质量浓度在0~15μg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.14μg/L。样品加标回收率在95.6%~104.0%之间,测定结果的相对标准偏差为1.15~1.37%(n=7)。该方法操作简单、灵敏度高,适用于空气中微量碲的测定。     

硅胶催化的微波加热无溶剂制备芳香酰胺实验设计

通过微波加热实现无溶剂制备N-苯基苯甲酰胺是典型的绿色酰胺化方法。这一方法采用廉价、环保的柱色谱硅胶为催化剂,催化性能好,效率高。使用苯甲酸和苯胺在120 ℃条件下10 min内完成酰化反应,产率大于90%,这一反应不仅原子经济,而且节约能源,因此,这一实验完全适合于大学实验教学中作为绿色有机实验推广使用。     

单模聚焦微波辅助合成1-乙基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体

以1-乙基咪唑为原料,采用discover环形单模聚焦微波合成仪合成了1-乙基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体,对产品结构进行了表征及热性分析,并测定了粘度、密度、表面张力、电化学窗口等物化性能,同时考察了合成离子液体对淀粉的溶解性能.结果表明,单模聚焦微波辐射合成具有速度快、时间短、反应条件温和等优点,产品产率为88.23％,其密度、粘度、表面张力与温度均呈线性关系,且随温度升高而减小.与水溶剂相比,合成的离子液体对可溶性淀粉具有较高的溶解度,为淀粉及其衍生物的均相衍生化反应提供了理论基础.