微波消解/ICP-MS法检测蒙脱石散中五种金属元素残留的方法学研究

药物中金属的残留危害着人类的身体健康,因此对药物中的残留金属含量进行检测已成为一项重要的检测项目。本文基于《中华人民共和国药典》(2015年版)方法,测定蒙脱石散中的5 种金属元素（As、Cd、Cu、Pb 和 Mg）,优化了微波消解仪和四极杆电感耦合等离子体质谱仪的最佳工作参数。通过优化测定方法,检出限为As 0.05 μg/L、Cd 0.1 μg/L、Cu和Pb 1 μg/L、Mg 100 μg/L;方法定量限为As 0.02 μg/g、Cd 0.03 μg/g、Cu和Pb 0.33μg/g、Mg 33.33 μg/g;重复性和稳定性的RSD均小于5%;加标回收率为As和Cd 70%~125%、 Cu 75%~120%、Mg 92%~105%、Pb 80%~115%。使用上述方法对国内外8个批次不同品牌的蒙脱石散进行方法验证,评估结果表明,该方法操作简单,结果准确可靠,适用于蒙脱石散样品中As、Cd、Cu、Pb和Mg的测定,可为蒙脱石散的质量评价和服用安全性提供理论依据和技术支持。     

微波消解ICP-AES法测定ABS中Pb、Cd、Hg

以ABS塑料为研究对象,采用微波消解法进行样品的前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg,结果表明,Pb、Cd、Hg加标回收率均在95~105%之间,测试精密度均小于3%,该方法在缩短样品前处理时间的同时得到较高的元素消解回收率和较为理想的精确度,适用于ABS塑料中重金属含量的快速测定。     

微波消解-液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米样品中砷形态

建立了稻米中4种砷元素形态的液相色谱-原子荧光光谱联用法(LC-AFS),样品用0.15mol/L的硝酸溶液微波提取50min,提取液经离心分离后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,45mmol/L KH2PO4-5mmol/L Na2HPO4缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调pH。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。方法学实验结果表明,各组分在2~10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9988~0.9998,各组分的检出限分别为0.29 ng/mL、0.47 ng/mL、0.62 ng/mL和1.16 ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.11%;加标回收率为85.3%～112.8%;对稻米标准物质的分析测定结果表明该方法定值准确。最后,与GB 5009.11-2014中使用的提取及测量条件进行对比,表明该方具备法快速、环保、高效的特点。     

基于微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定土壤中全磷

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞池(CCT~(ked))测定土壤中全磷的方法,采用内标法定量。用土壤标准物质验证了方法的准确度与精密度。方法的线性范围为0～2 000μg/L,检出限为5μg/L,土壤样品的检出限为2.5μg/g。土壤基质溶液的加标回收率为94.0%～103%。该方法与钼锑抗分光光度法无显著性差异,具有灵敏度高、简便、快速的特点。     

多腔虚阴极振荡器研究

 提出了一种具有预调制腔、主谐振腔和提取腔组成的多腔轴向提取虚阴极振荡器结构。腔体特性分析表明其在工作频段可以获得更高的提取效率。粒子模拟显示该结构在电压700 kV,电流23 kA的条件下,可输出功率大于1.7 GW,频率4.0 GHz,功率效率大于10％的微波。初步的实验研究获得了辐射功率约700 MW,频率约4.1 GHz的微波输出。对实验结果的进一步分析表明,通过适当加大器件虚阴极振荡工作区微波管直径的方法可以有效改善器件的谐振性能,从而获得更好的工作性能。     

Synthesis and Crystal Structure of 4-（2-Chlorophenyl）-5-cyano-3-methyl-6-oxo-1-phenyl-4,5,6,7-tetrahydropyrazolo[3,4-b]Pyridine under Microwave Irradiation

1 INTRODUCTION The pyrazolo[3,4-b]pyridine system has many interesting biological and pharmacological proper- ties, such as active antitubercular agents[1, 2], active agents against gram positive and negative bacteria[3], ACTH(Adrenocorticotropic hormone…     

0.2wt% Bi2O3、CuO、B2O3对5Ca0.6La0.267TiO3-5Ca(Mg1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷的性能影响

采用传统的固相反应法,研究了三种烧结助剂Bi2O3、CuO、B2O3对5Ca0.6La0.267TiO3-5Ca(Mg1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷的烧结性能和介电性能的影响。实验结果表明,掺入0.2wt%的Bi2O3、CuO、B2O3产生了液相,有效地降低了体系的烧结温度。Bi2O3和CuO的加入没有改变烧结体的微观形貌,它们介电常数和品质因数随烧结温度的变化趋势和体积密度趋于一致,均在体积密度最大时最高。当温度大于1300℃时,加入0.2wt%B2O3试样有柱状晶体生成,并随着烧结温度的升高而增多,柱状晶体的存在可能促使Q×f值较大的提高,当烧结温度过高时(1350℃),由于柱状晶体过多使得烧结体不均匀导致Q×f值下降。Bi2O3、CuO、B2O3的加入没有改变烧结体的晶相组成,因此所有烧结体均有近零的温度系数。结果表明,加入0.2wt%B2O3的5Ca0.6La0.267TiO3-5Ca(Mg1/3Nb2/3)O3在1325℃烧结温度具有最佳的介电性能:εr=54.87,Q×f=55 726 GHz,τf=-0.6 ppm/℃。     

S波段分离腔振荡器的数值模拟与设计

通过粒子模拟的方法设计了分离腔振荡器(SCO),并建立了基于爆炸发射的阴极模型,对带有真实二极管结构的SCO进行了整体的粒子模拟研究。典型的数值模拟结果为:在二极管电压为495 kV,电流为3.93 kA时,输出高功率微波的功率为640 MW,微波频率为2.85 GHz,功率效率为33.0%。同时,还研究了二极管输入电压幅度及波形、阴-阳极间距、阴极半径等参数对SCO输出高功率微波特性的影响,初步研究结果表明:除了栅网的通过率,SCO对二极管阻抗、阴极半径等参数也比较敏感,对应一定的二极管阻抗,需有一个最佳的电压值与之匹配;三角波电压波形会明显降低SCO的功率效率。     

基于纠缠见证的路径纠缠微波检测方法

提出了一种基于纠缠见证的路径纠缠微波信号检测方法.路径纠缠微波是微波频段上的连续变量纠缠,介绍了利用微波压缩态和微波分束器制备路径纠缠微波的方法.根据部分转置正定判据以及2?2纠缠态密度矩阵的部分转置具有负本征值的性质,分别对常见的两种2?2纠缠进行了纠缠见证算符的构造,用于对两路信号是否为纠缠态进行判定.将连续变量纠缠的路径纠缠微波分解为大量2?2纠缠子系统叠加的纠缠态,证明其能够利用所构造的2?2纠缠见证算符来检测路径纠缠微波.同时分析了微波分束器的作用,并利用微波分束器设计了一种用于检测路径纠缠微波信号的实验方案,并在理论上分析了纠缠检测所得到的结果.结果表明,该方法能够有效检测路径纠缠微波信号,降低了检测的复杂度和计算量.本文的研究为纠缠微波的检测提供了思路.     

放电脉冲重频准分子激光器在不同应用领域的发展现状(英文)

研究了脉冲宽度为25～40 ns的放电脉冲XeCl准分子激光器的工作参数。结果显示,激光器产生的脉冲能量为0.2～0.7 J,重复频率为100 Hz,表明在泵浦功率为2.8～3.3 MW/cm3时,激光器实现了2.6%的激光效率和3.8%的本征效率。