微波消解-ICP-MS法测定硫磺中18种微量元素

建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定硫磺中18种微量元素(锂、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、砷、硒、钡、铅和汞)的定量分析方法。通过对消解所用试剂及条件进行研究,确定最佳的样品处理条件;为了获得最佳的信噪比并降低光谱干扰,研究采用单变量方法,对ICP-MS的射频功率和雾化气体流量等因素进行了性能优化。结果显示：该方法各元素的校准曲线线性相关系数在0.999以上,所有元素的检出限(LODs) 在0.001-0.962 mg/Kg之间,测定下限范围在0.004-3.85 mg/Kg之间,回收率在82.9 %~115 %之间,相对标准偏差均小于3 %。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定淡水产品中多种金属元素

摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）同时测定淡水产品多11种金属元素的定量分析方法。比较了传统的湿法消解和微波消解两种消解方式对淡水产品测定影响。实验结果表明,微波消解方法不仅能够快速地将待测元素从淡水产品基体中释放出来,而且能够很好地保留在消解液中,待测元素的回收率较高。所建立方法测定了GBW10024（GSB-15）扇贝和GBW10051（GSB-29）猪肝标准物质,所得结果与标准值吻合度较高。采用微波消解-ICP-MS法测定市售的淡水产品中多种金属元素,其样品回收率在91.20%~110.81%。该方法快捷、准确、灵敏高,满足大批量淡水产品中金属元素分析测定要求,可为公安部门维护“食药环”领域安全稳定提供依据。     

硒芳香杂环化合物的微波固相合成

许多含硒杂环化合物具有抗肿瘤、抗病毒等生物活性及超导性。微波技术由于能量利用率高,操作简便,无污染等优点,已在有机合成中得到了广泛的应用。本文采用微波辐射固相合成法合成了如下目标化合物：     

微波技术在催化剂制备中的应用

微波作为一种独特的加热手段在化学领域已得到广泛应用。本文综述了微波技术在催化剂的合成、活性组分的负载等方面的研究应用,重点探讨了在分子筛催化剂的合成中微波技术所表现出的优越性,对微波合成催化剂的作用机理及影响因素作了评述,并展望了微波技术在催化领域的发展前景。     

微波辐射-酶耦合催化(MIECC)戊醇同分异构体与n-辛酸的酯化反应

以戊醇同分异构体与n 辛酸为反应底物 ,比较在三种模式下进行的非水相酶催化酯化反应 :( 1)在线微波辐射 (MI)模式 ;( 2 )常规加热 (CH )模式 ;( 3 )离线微波预辐射酶 +常规加热 (pre MI +CH)模式 ,以揭示微波辐射 -酶耦合催化(MIECC)的耦合效应 .实验结果表明 ,MIECC在提高酯化反应初速率方面表现出明显的耦合效应 ,可加快反应初速率 2 .5～4.5倍 .醇结构对MIECC有影响 ,在反应初速率及平衡产率方面均遵循伯醇 >仲醇 >叔醇的规律 .MI模式或pre MI +CH模式对酶均有激活作用 ,经微波预辐射的酶产生某种记忆效应 ,酶能持久性地被改变催化活性     

基于连续小波变换的风速时程特性识别与分析

由于风速时程属于频域宽和频率变化剧烈的时变信号,需用具有良好时频局部化特性和弹性时．频窗口的小波变换进行分析。本文的目的是在风速时程的描述上较全面地了解风速的时频特性。利用小波分析方法在时域和频域的良好局部化性质,聚焦到风速时程的任意细节并加以分析,快速、准确地提取样本的局部谱密度特征,特别是对在整个时程记录中,具有相同功率谱但时频内容有差别的风速时程。用小波变换分析试验得到的风速时程,并研究和识别试验得到的曲线和实测风速曲线的时频特性、能量关系和局部谱密度特征。     

微波消解/ICP-MS法检测蒙脱石散中五种金属元素残留的方法学研究

药物中金属的残留危害着人类的身体健康,因此对药物中的残留金属含量进行检测已成为一项重要的检测项目。本文基于《中华人民共和国药典》(2015年版)方法,测定蒙脱石散中的5 种金属元素（As、Cd、Cu、Pb 和 Mg）,优化了微波消解仪和四极杆电感耦合等离子体质谱仪的最佳工作参数。通过优化测定方法,检出限为As 0.05 μg/L、Cd 0.1 μg/L、Cu和Pb 1 μg/L、Mg 100 μg/L;方法定量限为As 0.02 μg/g、Cd 0.03 μg/g、Cu和Pb 0.33μg/g、Mg 33.33 μg/g;重复性和稳定性的RSD均小于5%;加标回收率为As和Cd 70%~125%、 Cu 75%~120%、Mg 92%~105%、Pb 80%~115%。使用上述方法对国内外8个批次不同品牌的蒙脱石散进行方法验证,评估结果表明,该方法操作简单,结果准确可靠,适用于蒙脱石散样品中As、Cd、Cu、Pb和Mg的测定,可为蒙脱石散的质量评价和服用安全性提供理论依据和技术支持。     

微波消解ICP-AES法测定ABS中Pb、Cd、Hg

以ABS塑料为研究对象,采用微波消解法进行样品的前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg,结果表明,Pb、Cd、Hg加标回收率均在95~105%之间,测试精密度均小于3%,该方法在缩短样品前处理时间的同时得到较高的元素消解回收率和较为理想的精确度,适用于ABS塑料中重金属含量的快速测定。     

微波消解-液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米样品中砷形态

建立了稻米中4种砷元素形态的液相色谱-原子荧光光谱联用法(LC-AFS),样品用0.15mol/L的硝酸溶液微波提取50min,提取液经离心分离后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,45mmol/L KH2PO4-5mmol/L Na2HPO4缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调pH。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。方法学实验结果表明,各组分在2~10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9988~0.9998,各组分的检出限分别为0.29 ng/mL、0.47 ng/mL、0.62 ng/mL和1.16 ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.11%;加标回收率为85.3%～112.8%;对稻米标准物质的分析测定结果表明该方法定值准确。最后,与GB 5009.11-2014中使用的提取及测量条件进行对比,表明该方具备法快速、环保、高效的特点。     

基于微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定土壤中全磷

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞池(CCT~(ked))测定土壤中全磷的方法,采用内标法定量。用土壤标准物质验证了方法的准确度与精密度。方法的线性范围为0～2 000μg/L,检出限为5μg/L,土壤样品的检出限为2.5μg/g。土壤基质溶液的加标回收率为94.0%～103%。该方法与钼锑抗分光光度法无显著性差异,具有灵敏度高、简便、快速的特点。