顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中氯酚

提出了应用气相色谱法与顶空固相微萃取样品预处理技术相结合的方法测定饮用水中2,4,6-三氯酚(TCP)和五氯酚(PCP)。选用20mL顶空瓶,其中预置0.1mol·L~(-1)盐酸溶液0.5mL及氯化钠4.0g,加入水样10.0mL,立即封盖。插入85μm聚丙烯酸酯萃取头,在500r·min~(-1)转速振荡条件下于60℃萃取40 min,随之进入色谱仪解吸并测定。测定中采用HP-5毛细管柱和程序升温(40℃～280℃)条件,并用载气流量为3mL·min~(-1)。测得2,4,6-TCP及PCP的线性范围依次为55μg·L~(-1)和12μg·L~(-1)以内,其检出限(3S/N)依次为0.15μg·L~(-1)和0.13μg·L~(-1),加入3个浓度水平的标准溶液对方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在90.0%～112.8%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%～4.9%之间。     

微乳液高效液相色谱的发展与应用

综述了过去十年中微乳液高效液相色谱法的发展与应用,主要涉及溶质的迁移行为及其影响因素和微乳液高效液相色谱在药物分析中的应用(引用文献33篇)。     

磷酸钙料浆性质对雾化干燥羟基磷灰石微球的影响

以甲烷火焰为干燥介质,将3种不同性质的磷酸钙料浆利用火焰-雾化干燥法制备出不同形态和性能的羟基磷灰石(HA)微球。对比分析了料浆成分、温度、结晶程度等参数对所得HA微球形貌、相组成、结晶度、比表面积以及孔隙分布等的影响。结果表明,料浆中的氨水在雾化干燥过程中会聚集突释,得到具有“爆破状”开口的形态的HA微球。低温并且结晶程度较低的磷酸钙料浆经过火焰-雾化快速干燥后,得到结构松散、结晶度较低、比表面积及孔体积较大的HA微球,说明料浆的性质将会直接影响火焰-雾化干燥后HA微球的特性。     

高固含量微乳液聚合的研究进展

微乳液聚合能够制备透明稳定的微胶乳,在涂料、催化及药物输送等领域具有许多潜在的应用.本文综述了高固含量微乳液聚合的研究现状,主要介绍了两类方法:高效乳化剂体系的应用和聚合工艺的改进,并对今后的发展方向进行了展望.     

聚苯胺微／纳米结构及其应用

导电聚合物微／纳米结构保留了轻质、类金属电导率和可逆化学和电化学特性,又具有纳米材料的高比表面积、尺寸和量子效应,它在电子器件、储能器件、传感器件等领域具有广泛的技术应用前景。其中,由于聚苯胺的制备方法简单、原料易得和独特的质子酸掺杂和脱掺杂机制,使聚苯胺微／纳米结构的可控制备及其应用研究已成为当前导电聚合物研究的热点...     

固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚

建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用测定食品中己烯雌酚(DES)的方法.考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响.在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出了最佳固相微萃取条件.该分析方法的线性范围为0.02 ～2.0μg/ml,工作曲线线性良...     

CaF2纳米粉体的制备与CaF2/Er3+纳粉体的荧光性能

分别采用四组分[m(CTAB):m(正丁醇):m(正庚烷):m(水)=11:11:19:10]反相微乳液体系和直接沉淀法制备了CaF2纳米粉体(简称nano-caFa2,nano-caFb2),其形貌和荧光性能经UV,IR,SEM及激发光谱表征.结果表明,nano-CaFa2形貌规则、单分散性良好,且粒径大小分布均匀....     

温度驱动离子液体分散微萃取/超高压液相色谱检测水样中的微量四环素

建立了一种超高压液相色谱(UPLC)快速测定环境水样中8种痕量四环素的方法.利用稀土金属镧作为螯合试剂与水样中的四环素形成疏水性螯合物.温度驱动[Bmim]PF6分散萃取富集目标物,采用超高压液相色谱进行分离,紫外检测器检测,并对实验条件进行了优化.在最佳条件下,8种四环素在一定质量浓度范围内呈良好线性,r2均大于0....     

N掺杂TiO2纳米膜吸附胆红素分子的石英晶体微天平研究

以柠檬酸催化溶胶-凝胶法合成了晶粒尺寸为16.9 nm的锐钛矿型N掺杂TiO2(N-TiO2)纳米颗粒,并用旋转涂膜法制备了N-TiO2纳米薄膜.采用石英晶体微天平(QCM)技术研究了胆红素在纳米N-TiO2膜表面的吸附动力学行为,考察了缓冲溶液pH、硅烷亲脂试剂三甲基氯硅烷及金属离子修饰纳米N-TiO2膜对胆红素吸附...     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用快速鉴定香稻香味特征化合物2-乙酰基吡咯啉

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用快速鉴定香稻香味特征化舍物2-乙酰基吡咯啉的方法.香米加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密封,在80℃水浴条件下经固相微萃取(萃取纤维头为100 μm聚二甲基硅氧烷)提取2 h,提取物经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 mx0.25mm×0.25μm)分离,...