白酒中氰化物测定方法的改进

文献[1]中规定了氰化物的检验方法,其基本原理是氰化物在酸性溶液中蒸出后,被吸收于碱性溶液中,在中性介质中氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸反应,经水解生成戊稀二醛;戊稀二醛与吡唑啉酮缩合产生蓝色染料,于638nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线,比较定量。在实际检测中发现,纯样品中加入异烟酸一吡唑酮后出现乳白色浑浊现象,干扰测定。经对比分析试验,     

一维链状镨配位聚合物[Pr(C_5H_4NCOO)_3(H_2O)_)2]_n的合成及晶体结构

合成了一维配位镨聚合物[Pr(C5H4NCOO)3(H2O)2]n,表征了其晶体结构.结果表明,该配合物属单斜晶系,P21/c空间群;晶胞参数:a=0.970 77(12)nm,b=1.985 2(2)nm,c=1.165 82(14)nm,β=112.023(10)°,V=2.082 8(4)nm3,Z=2;每个镨离子同6个异烟酸配体的氧原子和2个配位水的氧原子配位,形成畸变的反四方棱柱体配位构型.配体异烟酸将相邻的2个镨离子相连,形成一维链状结构.     

单扫示波极谱法测定氰化物的方法研究

在pH7．0磷酸盐底液中,经氯胺T作用生成的氯化氰与异烟酸一吡唑酮反应生成的蓝色染料,在滴汞电极上于峰电位-0．78V(vs．SCE)处产生十分灵敏的极谱还原波,该波二阶导数峰电流与氰化物含量成正比。据此建立了单扫示波极谱法测定痕量氰化物的分析方法。方法的线性范围为0～0．05mg／L,检出限为：酒样0．005mg／L,杏仁露饮料0．0006mg／L,水样0．00006mg／L。加标回收率为85．8％～102．0％,RSD为3．0％～6．7％。适用于食品和水中痕量氰化物的测定。     

稀土异烟酸邻菲咯啉三元固体配合物的合成

报道了１４种稀土元素与异烟酸（ＨＬ）、邻菲咯啉（Ｐｈｅｎ）形成的三元固体配合物的制备方法，通过元素分析和化学分析确定了配合物的化学组成为ＲＥ（Ｐｈｅｎ）Ｌ３，并利用ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ、荧光光谱、Ｘ射线粉末衍射和ＴＧ－ＤＴＡ等对配合物进行了表征     

异烟酸-吡唑啉酮光度法快速测定水体中氰化物

在磷酸缓冲介质中,水体中氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与显色剂(异烟酸 吡唑啉酮)作用生成红色中间产物后进行比色测定。研究了氯胺T浓度、反应温度、显色时间的影响,找出最佳测定条件。方法的线性范围为0.006～1.0mg·L-1,检出限为0.006mg·L-1。该方法准确,快速,操作简便,能较好地应用于水质在线监测。     

吡啶羧酸在银电极表面随电极电位变化的表面增强拉曼光谱研究(英文)

本文通过表面增强拉曼散射研究了三种不同构型的吡啶羧酸—皮考酸、异烟酸和烟酸在粗糙银电极表面上的吸附形态随电极电位的变化关系。大量的表面结构信息可从丰富的表面拉曼信号及其随电极电位相应的变化而获得。分析表明在电极电位负移过程中皮考酸分子一直采取通过羧基和苯环上的N原子侧立吸附在银电极表面,与之不同的是,异烟酸分子和烟酸分子在表面的吸附状态都随电位改变发生了变化,我们对此进行了分析和解释     

[Ln2（HINC）4]6+（Ln=Ce,Eu）二聚体修饰的两个Dawson型超分子化合物的合成与晶体结构

利用水热合成方法合成了2个新的双核稀土-异烟酸配合物修饰的Dawson型有机-无机杂化化合物[Ln2(HINC)4(H2O)8(P2W18O62)]·nH2O(Ln=Ce(1),Eu(2);n=16(1),9(2);INC=4-吡啶羧酸/异烟酸).化合物1与2同构,并通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.323 6(3)nm,b=1.865 0(4)nm,c=2.287 2(5)nm,α=67.26(3)°,β=78.01(3)°,γ=70.34(3)°,V=4.883 8(17)nm3,Z=2.化合物2也属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.320 1(2)nm,b=1.856 9(3)nm,c=2.285 6(4)nm,α=67.378(2)°,β=77.745(3)°,γ=70.039(3)°,V=4.839 8(13)nm3,Z=2.     

流动注射安培法测定水中总氰化物

氰化物是一种广泛存在于自然界的剧毒物质,工业用途十分广泛,如湿法冶炼金、银等,主要污染源为电镀、炼焦、选矿、有机、化工、化肥等工业污水[1-2]。目前国内测定总氰化物的方法主要有硝酸银滴定法、分光光度法、电极法、色谱法等[3]。传统的化学法检测氰化物需蒸馏预处理,而且显色时还需水浴恒温,操作繁琐、费时、费力。流动注射安培法具有分析速度快、操作简单、样品和试剂消耗少等优点,已应用于环境、农业等领域中氰化物的检测。     

异烟酸铬（Ⅲ）配合物的合成及性质研究

合成了铬（Ⅲ）的一个新配合物Ｃｒ２（Ｉｎｉｃ）２Ｃｌ３（Ｈ２Ｏ）３．５Ｈ２Ｏ，这里Ｉｎｉｃ－表示异烟酸根。通过红外光谱，热重紫外可见光谱，对其结构进行了表征，表明异烟酸以竣基氧与铬（Ⅲ）配位。通过凝胶柱层分离，对其溶解于热水热水的产物进行了分析。     

新型异烟酸类蚜虫报警信息素类似物的设计、合成及生物活性

以蚜虫报警信息素[(E)-β-farnesene,EBF]为先导,通过活性亚结构拼接和生物电子等排原理,设计合成了一系列结构新颖的异烟酸类EBF类似物.以香叶醇为原料,经4步反应制得20个目标化合物(19个未见文献报道),其结构经~1H NMR,~(13)C NMR,IR及HRMS确证.初步生物活性测定结果表明,所有化合物对桃蚜有驱避活性和杀死活性,其中化合物7d,8f和8n表现出较好的桃蚜驱避活性,对桃蚜的驱避率分别为62.6%,62.0%和61.0%;化合物8a,8b和8d对桃蚜的致死率分别为73.6%,81.1%和70.2%.初步构效关系分析发现,酯基的引入对桃蚜的驱避活性有利;酰胺基的引入对杀蚜活性有利;N烷基取代的链长及支链数量影响驱避活性.