双相(O/W)识别手性萃取分离α-环己基扁桃酸对映体

提出一种新的手性分离技术双相(O/W)识别手性萃取. 研究了α-环己基扁桃酸对映体在D(L)-酒石酸异丁酯1,2-二氯乙烷有机相和β-环糊精衍生物水相萃取体系中的分配行为; 考察了β-环糊精衍生物种类和浓度、酒石酸酯构型和浓度、水相pH 值等因素对萃取性能的影响. 实验结果表明, 双相(O/W)识别手性萃取具有很强的手性分离能力, 羟丙基β-环糊精、羟乙基β-环糊精、甲基β-环糊精均对S-α-环己基扁桃酸对映体的识别能力大于对R-α-环己基扁桃酸对映体的识别能力, 其中以羟丙基β-环糊精的识别能力最强; 而D-酒石酸异丁酯的识别能力刚好相反; 在羟丙基β-环糊精和D-酒石酸异丁酯萃取体系中, α-环己基扁桃酸外消旋体一次萃取分离后, 水相中S-对映体e.e.%达到27.6%, R-和S-对映体的分配系数(k_R和k_S)分别为2.44和0.98, 分离因子(α)达2.49; 同时pH值和萃取剂浓度对手性分离能力有显著影响. 双相(O/W)识别手性萃取对外消旋体化合物的制备性分离有着十分重要的意义.     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铬(Ⅵ)显色反应

合成了二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM).在Mn(Ⅱ)和吐温-60存在下,Cr(Ⅵ)与DADM反应生成生色化合物,λ_(max)为550nm,ε为1.03×~5L·mol~(-1).cm~(-1)。Cr(Ⅵ)量在0～10μg/25ml间符合比尔定律。用于天然水和电镀废液中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

PIXE法分析共聚物中痕量氯

四氟乙烯和全氟4-甲基-3,6-二氧杂-△~7辛基磺酰氟在溶剂氟里昂-113(F-113)中进行自由基引发聚合反应时,共聚物(T-O)是否有链转移,可以通过测定所得共聚物中的含氯量来得以证实。我们首次应用质子X萤光分析法(PIXE)进行分析。结果表明,共聚物中含氯量小于1ppm,F-113溶剂并未发生链转移。同时,我们测定了已证明有F-113参与链转移反应的F_(40)试样,含氯量高达700ppm。     

2,2'-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯合成与纯化

以双酚A和氯乙醇为原料经Williamson反应制得中间体2,2'-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷,再以对甲基苯磺酸为催化剂、以对羟基苯甲醚为阻聚剂在减压条件下通过直接酯化法制备2,2′-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯.时终产物脱色纯化工艺也做了初步的探索.     

一维链状配位聚合物[Cd(N-MeIM)2(SCN)2]n的结构表征和电化学性能研究(英)

A novel cadmium(Ⅱ) isothiocyanate complex [Cd(N-MeIM)₂(SCN)₂]_n(N-MeIM=N-methylimidazole) has been prepared and characterized by spectroscopic analysis and crystallographic method. The title compound crystallize in the Triclinic system, space group P1, with lattice parameters a=0.589 50(12) nm, b=0.785 70(16) nm, c=0.882 00(18) nm, α=110.98(3)°, β=106.49(3)°, γ=95.08(3)°, and Z=1. The title compound exhibits an infinite chain structure in which each pair of Cd atoms is bridged by two η-1,3-SCN^- groups. The unique Cd atom lies on an inversion centre and the coordination sphere is completed by two N-MeIM N atoms to form a CdS₂N₄ octahedron. The polymeric chains are further extended into three-dimensional network via π…π stackings interactions between the imidazole rings. The cyclic voltammetry behaviors of the compound on glass carbon electrode showed a typical irreversible process. CCDC: 265283.     

高效液相色谱法测定伸筋丹中士的宁含量

 采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了中成药伸筋丹中士的宁含量。色谱条件：氰基柱并加同种类预柱；流动相：甲醇－水－乙酸－三乙胺（９８００：１５５：３０：１５）；ｐＨ６．７；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测，波长２５４ｎｍ；在４～２０ｍｇ／Ｌ浓度范围内，士的宁的峰面积Ａ与浓度Ｃ间的回归方程为：Ａ＝－７．０１×１０~３＋９．０８×１０~５Ｃ（ｒ＝０．９９９９）；外标法定量，方法精密度ＲＳＤ＝１．９１％（ｎ＝６）。     

(±)-3-正丁基-4-甲氧基苯酞的合成

以3-羟基苯甲酸为原料,通过中间体(±)-3-羟基-4-甲氧基苯酞合成了(±)-3-正丁基-4-甲氧基苯酞(?)。     

新推导出的两个计算正二十面体病毒T值的公式及其应用

本文报道新推导出的两个计算三角形剖分数(T)的公式:T=L~2/l~2和T=1.45(r~2/l~2),这里L是两个五邻体壳粒间的距离,l为任意两相邻壳粒间的距离,r是病毒核壳体的半径。对公式进行了验证和应用。特别值得注意的是公式:=0.83,它把三角形剖分数(T)、病毒体积以及壳粒间的距离(l)之间的关系紧密地联系起来,把所有正二十面体病毒衣壳参数统一于一个常数——0.83。     

中国内陆大气颗粒物的搬运、沉积及反映的气候变化——Ⅰ.现代大气气溶胶

分析了中国内陆3个地点尘暴和非尘暴期间大气颗粒物中17种微量元素的浓度-粒度分布。表明这些地点的大气颗粒物主要由矿物气溶胶(即粉尘)组成。对黄土高原上空非尘暴大气微量元素的统计分析,导出粗粒子主要有两种来源——土壤粉尘和被污染的粉尘,细粒子的两种来源是土壤粉尘和人为污染物。在年尺度上,粉尘对黄土高原的大气干输入主要取决于非尘暴过程。利用清除系数估算的粉尘湿沉积通量只占总沉积的4％—11％。     

甲醇在欠电位沉积Ru修饰Pt电极上的催化氧化

采用欠电位沉积(upd)方法在Pt 表面沉积亚单层的Ru制备出upd-Ru/Pt 电极. 通过欠电位沉积前后电极在0.5 mol·L-1 H2SO4溶液中循环伏安图-152 - 128 mV(vs Ag/AgCl)电位范围内对氢区的数值积分确定Pt表面Ru 的覆盖度. 用电化学方法测试了甲醇在upd-Ru/Pt电极上的催化氧化, 并讨论分析了欠电位沉积电位和Ru的表面覆盖度对甲醇氧化的影响. 结果表明, Ru能够欠电位沉积到Pt表面. Pt表面欠电位沉积少量的Ru 即能大大促进甲醇的氧化.只要控制upd-Ru的沉积量, upd-Ru原子就能大大促进甲醇氧化而与沉积电位无关. Ru原子对甲醇氧化的促进作用与Ru和Pt是否形成合金无关, 而取决于Ru 在Pt表面的百分含量.