M(OTf)_3催化N－烷氧羰基吡咯或噻吩醛和盐酸伯胺的新颖Mannich反应

三氟甲磺酸盐M(OTf)_3 (M = Sc, Y, Ln)在水相中能较好地催化N－烷氧羰基 吡咯或噻吩与甲醛和盐酸伯胺的新颖的Mannich反应,其中Y(OTf)_3催化效果最佳 。该反应具有条件温和,收率较高和原子经济性等优点,为N－烷氧羰基吡咯和噻 吩类Mannich碱的合成提供了一种新方法,同时该反应以水为主要溶剂溶剂,符合 当今绿色化学的发展趋势。     

Cu(Ⅱ)-VO(Ⅱ)异双核Schiff碱配合物的合成、电化学和磁学性质

Cu(Ⅱ)-VO(Ⅱ)异双核Schiff碱配合物的合成、电化学和磁学性质;循环伏安法     

Synthesis and Crystal Structure of 5-Nitro-4-salicylideneamino-3-methyl-1,2,4-triazol-5-thione

The crystal structure of 5-nitro-4-salicylideneamino-3-methyl-1,2,4-triazole-5-thione ([C10H9N5O3S]·HCON(CH3)2, Mr=352.38)(CCDC No. 216094) was determined by the single crystal X-ray diffraction method. The crystal belongs to a triclinic system, the space group is P1 with unit cell constants a=0.6113(2) nm, b=1.0836(4) nm, c=1.3132(5) nm, α=74.523(7)°, β=117.68(3)°, γ= 79.769(7)°, V=0.8245(5) nm3, Z=2, Dc=1.419 g/cm3, μ=0.228 mm-1, F(000)=368, R and wR are 0.0579 and 0.1040, respectively, beasd on 3348 unique reflections of which 1925 reflections were observed[I>2σ(I)]. The results indicate that the title compound can be assigned to the thione tautomeric form rather than the thiol tautomeric form. It contains a five membered triazole ring and a phenyl ring with a dihedral angle of 4.35°. The intermolecular hydrogen bond N3-H3…S1, O1-H1…O4 can be observed.     

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲的含量

康糖片是治疗糖尿病的中西药复方制剂,主要由盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲等组成。其中的单组分含量测定方法报道较多,如盐酸小檗碱有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法等;黄芩苷有比色法、薄层色谱法;格列本脲有高效液相色谱法。但同时测定上述3种组分的方法未见报道。本文报道了同时测定上述3种组     

磁场对Schiff碱配合物模拟甲烷单加氧酶催化性能的影响

生命体中存在许多双金属酶 ,其结构和作用机制目前尚不清楚 ,为了模拟甲烷单加氧酶的催化作用 ,我们将催化活性较高的金属卟啉、稳定性较高的 Schiff碱及双核结构结合起来 ,设计合成了一系列“类卟啉型”Schiff碱双核配合物 ,并将这些双核配合物模拟酶催化亚碘酰苯 (Ph IO)单加氧化环己烷反应 ,发现其催化活性及抗氧化稳定性类似于四芳基金属卟啉 [1～ 3 ] ;还发现在模拟酶催化环己烷氧化反应中双核配合物中的两个金属离子间存在协同作用 [4 ] .外加磁场对一般热化学反应影响较小 [5～ 7] ,而在催化反应中的磁场效应更明显 [5,8] .为了较…     

小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定

小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定     

复合添加剂在碱法制备α-FeOOH中的应用

羟基氧化铁;磁粉;复合添加剂在碱法制备α-FeOOH中的应用     

TiO2/SnO2复合光催化剂的制备及光催化降解敌敌畏

合成了直链醚－组氨酸Schiff碱（四甘醇醛缩双组氨酸Schiff碱）及其稀土配合物,以元素分析、红外光谱、热重、磁化率等确定配合物组成为Ln3(H2L)2(NO3)9(Ln=La,Nd,Gd,Er,Yb;L=C20H26N6O7),采用交叉极化结合魔角旋转技术（CP／MAS）和消除旋转边带技术（TOSS）,获得固体高分辨^13C NMR谱,见到－COO^-的^13C谱峰分裂等新信息。结合液体^1H NMR谱等,对L－组氨酸中咪唑基的配位进行了研究,以EPR波谱探讨了配合物的晶体场强等特性。观察到Er配合物对超氧阴离自由基的清除有一定效果。     

干法制备阳离子淀粉（Ⅰ）：反应效率的研究

在碱催化剂BZ-1存在下,以N-（2,3-环氧丙基）三甲基氯化铵（GTA）为阳离子化试剂,干法制备了高取代度季铵型阳离子淀粉。考察了碱催化剂BZ-1、水含量、反应温度和反应时间对取代度和反应效率的影响。当淀粉用量为5.5g,GTA用量为3g时,最佳反应条件为：碱催化剂BZ-10.8g、反应温度60℃、反应时间4h、反应体系含水量24%,取代度可达0.56,反应效率为88%.     

CO2的化学固定及碳酸亚烃酯的合成研究

CO2的化学固定是近年来的研究热点。本文报道了有机碱（三正丁胺、三乙胺、咪唑、1-甲基咪唑和喹啉）对二磺酰胺基氯铝酞菁（ClAlPc(SO2NH2)2]催化CO2与环氧烷烃制备碳业烃酯的环加成反应促进作用。实验结果表明,有机碱与ClAlPc(SO2NH2)2配位能促进环加成反应进行。在反应温度130℃下,ClAlPc(SO2NH2)2/三正丁胺催化剂的活性达到250mol（碳酸亚烃酯）/mol[ClAlPc(SO2NH2)2].h,碳酸亚烃酯选择性达90%。ClAlPc(SO2NH2)2的催化活性比报道过的氯铝酞菁（PcAlCl)更好。