Synthesis, Crystal Structure, Properties and Thermoanalysis of Complexes of Cu（Ⅱ） and Ni（Ⅱ） with Taurine-5-chlorosalicylaldelyde Schiff Base

The reactions of transition metal salts with taurine 5‐chlorosalicylaldelyde Schiff base gave two complexes [Ni(TCSSB)(H₂O)₃].H₂O (1) and [Cu(TCSSB)(H₂O)₂]₂[Cu(TCSSB)₂].6H₂O (2) (TCSSB=taurine‐5‐chlorosalicylaldelyde Schiff base), which were characterized by elemental analysis and X‐ray diffraction analysis. The complex 1 crystallized in monoclinic system with space group P2 ₁/c, and a=1.4816(2) nm, b=1.3953(2) nm, c= 0.7466(1) nm, β= 100.499(3)°, V=1.5176(4) nm³, Z=4, and an infinite 3‐D network structure was formed by hydrogen bonds among sulfo group, crystal water and coordinated water. Complex 2 crystallized in triclinic system with space group P1 , with the cell parameters: a = 0.6413(2) nm, b= 1.4596(3) nm, c= 1.6188(4) nm, a= 102.473(5)°, β= 98.979(4)°, γ=101.739°, V=1.4165(6) nm³, Z=1. The coordination environment between Cu(1) and Cu(2) is different. Cu(1) is slightly distorted square pyramidal while Cu(2) is distorted square‐plane. The complex 1 is mononuclear while the complex 2 is made up of two coordinated subunits, namely [Cu(TCSSB)₂] and [CU(TCSSB)(H₂O)₂]₂. Besides that the TG‐DTG of the complex 1 was analyzed, the thermal decomposition reaction of the complex was studied under a non‐isothermal condition by TG‐DTG. The TG and DTG curves indicate that the complex was decomposed in three stages: .     

气化炉渣的碱活性研究

目前混凝土骨料资源短缺问题突显,气化炉渣是潜在资源.若采用气化炉渣作细骨料,首先需要判别气化炉渣的碱活性.试验按照砂浆棒快速法研究气化炉渣的碱活性,用三个主要粒级的气化炉渣替代天然砂制作砂浆棒,测定各龄期砂浆棒的长度.试验结果表明天然砂砂浆棒28 d的膨胀率为0.09%,而含有气化炉渣的各组砂浆棒膨胀率均小于0.06%,且0.63 mm粒级是碱硅酸型碱骨料反应的敏感粒级.作为混凝土细骨料使用时,气化炉渣不属于碱活性骨料,反而对碱骨料反应膨胀有一定抑制作用.应用于混凝土时,不必担忧气化炉渣会引起碱骨料反应危害.     

氟化钾负载改性法制备碱性NaY沸石

氟化钾（ＫＦ）可以高度分散于八面沸石表面，通过与ＮａＹ沸石表面发生相互作用产生ＫＯＨ类碱物种，使ＫＦ／ＮａＹ具有类似于ＫＯＨ／ＮａＹ的碱性，在异丙醇探针反应的碱性催化活性也与ＫＯＨ／ＮａＹ相似，由于沸石中的Ｓｉ组分容易与ＫＯＨ生成强度低的碱性化合物，妨碍ＫＦ或ＫＯＨ负载过程中强碱位的生成，因此ＫＦ／ＮａＹ的碱强度介于ＫＦ／ＳｉＯ２和ＫＦ／γ－Ａｌ２Ｏ３之间。     

SiO2—Al2O3和MgO催化剂上吸附CH3NO2的TPD和IR研究

用TPD和IR方法研究了CH_3NO_2在典型固体酸SiO_2-Al_2O_3和固体碱MgO催化剂上的吸附分解。结果表明,在SiO_2-Al_2O_3表面CH_3NO_2吸附转化为表面甲酰胺物种,后者在高温下分解为CO_2和NH_3。在MgO表面CH_3NO_2吸附形成多种表面化学物种,它们在升温过程中脱附,并通过表面亚硝基甲烷物种分解为NO、C_2H_4、C_2H_6和N_2O.讨论了CH_3NO_2分解过程中表面酸、碱中心的作用。     

乙二胺双缩5-氯水杨醛Sclliff碱铜配合物的合成及晶体结构

合成了N,N′-二(5-氯水杨醛)缩乙二胺合铜配合物([Cu(5-ClSalen)]),用单晶X射线衍射法测定了晶体结构.其晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.83285(1)nm,b=0.95170(4)nm,c=1.09304(4)nm,α=115.130(2)°,β=94.694(2)°,γ=101.127(2)°,V=0.75642(4)nm3,分子式C16H12Cl2CuN2O2,Mr=398.72,Z=2,Dc=1.751g/cm3.在配合物中,Cu处于两个氮原子和两个酚氧原子形成的平面四方场中.     

西佛碱钴络合物催化氧化苯酚

研究了不同结构的西佛碱钴络合物对苯酚氧化的催化性能,又以N,N′-乙撑二(水扬叉亚胺)钴为催化剂,考察了催化剂及底物浓度、温度、压力等不同条件对苯酚催化氧化的影响。     

一个锰(Ⅲ)Schiff碱配合物[Mn(napn)(CH_3OH)_2]ClO_4的合成与晶体结构

合成了一个新配合物[Mn(napn)(CH3OH)2]ClO4 (C26H26 Cl N2O8Mn,Mr = 584.88,H2napn = 双a-萘酚醛缩乙二胺),并测定了其晶体结构。晶体属于三斜晶系,空间群P ,a = 7.813(1),b = 13.025(2),c = 14.089(2) ? = 64.89(3), = 83.98(3), = 78.11(3)海琕 = 1270.16 ?,Z = 2, Dc = 1.529 g/cm3, F(000) = 604, R = 0.0837, wR = 0.1636。锰(Ⅲ)离子的配位构型为拉长的八面体。Schiff碱配体napn2-中的N2O2在赤道平面与锰(Ⅲ)形成四配位,2个CH3OH中的O原子分别在赤道平面两侧轴向位置与锰(Ⅲ)配位。由于Jahn-Teller效应,轴向上的MnO平均键长为2.52 拧A硗猓О写嬖诜肿幽诤头肿蛹淝饧?     

One-pot Synthesis of Isoxazolines Using Soluble Polymer-supported Acrylate

An eficient liquid-phase synthesis of isoxazolines through a 1,3-dipolar cycloaddition is described.Soluble polymer-supported acrylate reacted with nitrile oxides generated in-situ,followed by cleavage from the support giving corresponding isoxazolines in high yields and excellent purities.     

工业氰基乙酸乙酯酸度测定方法的对比

碱滴定法测定工业氰基乙酸乙酯的方法通常有3种方法的变化,其一滴定中用指示剂目测滴定终点;其二,用电位法指示滴定终点,滴定中采用自动电位滴定仪;其三,先用水或饱和氯化钠水溶液将试样中的酸萃取入水相中,然后用碱滴定法在水溶液中测定其酸度。对此3种方法的变化作了对比试验,结果表明,在第一种变化中,在所试验的10种指示剂中只有甲基红在终点时有明显的颜色变化,但作为整个方法,测定结果的误差较大;对第二种方法变化,即采用电位滴定法,在终点到达时其滴定曲线中产生明显的突跃,而且按此方法所测得结果精密度和准确度都很好,方法操作方便而快速;对第三种方法变化,经试验用饱和氯化钠溶液作萃取剂的效果较好。经分离后的测定结果与电位滴定法的结果基本吻合,但此方法操作过程长而繁琐。     

托里贝母中新生物碱的结构研究

托里贝母产于中国西北的新疆,我们从其鳞茎中分得五个生物碱成分, 其中一个新生物碱名为托贝辛, 另外四个已知成分为西贝素, 茄次碱, Delavinone和Tortifoline.它们的结构由IR, MS, ^1H NMR 和 ^1^3C NMR确定.