碱金属和碱土金属离子在反相高效液相色谱柱上的保留机理

发现以酒石酸和吡啶二甲酸等羧酸水溶液作淋洗剂时，钠，铵，钾，镁和钙等碱金属及碱土金属离子在ＯＤＳ反相高效液相色谱柱上有明显的保留，而且相互之间能达到一定程度的分离。单独用分配或疏水作用等反相高效液相色谱的保留机理难以解释其保留行为。为此，作者提出了动态包固定相机理，即认为羧酸根阴离子因其疏水性在ＯＤＳ固定相有保留，在固定相表面形成具有羧酸基阳离子交换树脂功能的动态包覆固定相。     

配合物Cu(C15H12N2O3)(C5H5N)的合成和晶体结构

The title coordination compound with N-substituted-salicyl Schiff ligand, Cu(C₁₅H₁₂N₂O₃)(C₅H₅N), has been synthesized. The coordination compound crystallizes in orthorhombic system, space group Pbca with a=2.037 62(7) nm, b=0.698 45(2)nm, c=2.508 76(9)nm, V=3.570 4(2) nm³, Z=8, F(000)=1 688, D_c=1.529 g·cm^-3, M_r=410.91, μ=1.250 mm^-1, R=0.031 3 and wR=0.077 0. In the coordination compound, one phenolate oxygen, one carbonyl oxygen and one hydrazine nitrogen atom from the dianionic ligand N-salicylaldehyde-N′-(4-methoxybenzoyl) hydrazone and one pyridine nitrogen atom coordinate to Cu(Ⅱ) ion, forming a distorted square plane. CCDC: 218182.     

Effect of Alkali Treatment on the Structure and Catalytic Properties of ZSM-5 Zeolite

Catalytic properties of ZSM-5 zeolite samples pretreated with NaOH solution have been investigated. The samples are characterized by XRD, SEM, chemical analysis, and N2 adsorption.The results indicate that mesopores are created in ZSM-5 crystals under alkali treatment without change the microporous structure and acidic strength of the zeolite, but the crystallinity is greatly decreased under severe treatment. IR indicates that the concentration of silanol is greatly enriched by alkali treatment. The etherification activities of ZSM-5 zeolites are greatly increased byalkali-treatment. The noticeably improved catalytic activity of treated samples is ascribed to the formation of mesopores and greatly enriched silanol group.     

双核铜Schiff碱新配合物的合成及其催化和生物活性

合成了新型四甘醇醛缩苯丙氨酸Schiff碱与铜的双核配合物. 以元素分析、红外光谱、磁化率、热分析、¹H NMR及EPR谱等方法确定配合物组成为[Cu₂L(NO₃)]NO₃. 此配合物可单独催化聚合甲基丙烯酸甲酯(MMA), 并考察了催化剂的浓度、溶剂以及聚合温度和时间对聚合反应的影响. 结果表明, 在聚合条件为: MMA/催化剂= 500(摩尔比), [催化剂] = 7.5×10^–3 mol•L^–1, 1,4-二氧六环为溶剂, 80℃, 6 h, 具有良好的催化性能, 可以获得转化率为80%, 粘均分子量为72万, 间同立构含量为60.5% 的聚甲基丙烯酸甲酯. 此外, 研究表明该配合物具有十分显著的清除的作用.     

天然产物退热碱和异退热碱的不对称合成进展

天然产物退热碱和异退热碱以及类似结构化合物表现出优异的抗疟疾活性,且未见产生耐药性的报道.本文综述了它们的各种不对称合成方法,评价了其优缺点,并简要介绍了其衍生物的合成.     

邻香草醛缩邻氨基酚Schiff碱的合成及晶体结构

合成了邻香草醛缩邻氨基酚Schiff碱,采用红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射分析等手段对该化合物进行了表征．晶体结构表明,该化合物属于单斜晶系,P21／c空间群,晶胞参数为：n=1．04360（11）,b=0．88279（92）,c=1．27398（13）nm,d=90．000（0）,β=95．823（13）,γ=90．000（0）°,V=1．168（2）nm^3,Z=4,Dc=1．384g／cm^3,M,=243．25,R1=0．0528,wR2=0．1554．     

含氨基酸单元Schiff碱的合成与表征

以谷氨酸为原料合成了四个新型的含糠醛或苯甲醛Schiff碱的氨基酸衍生物,并通过红外光谱、质谱和核磁共振氢谱对化合物的组成及结构进行了表征．     

开链冠醚Schiff碱配体与过渡金属离子相互作用研究

合成了开链冠醚Schiff碱配体H₂L(H₂L=N,N′-双(邻羟苯亚甲基)-3,6-二氧杂-1,8-二氨基辛烷).详细研究了该配体在不同溶剂中和过渡金属离子存在下的荧光光谱,探讨了溶剂极性和不同金属离子对其荧光光谱的影响.结果表明:溶剂的极性和金属离子对其荧光性质有较大影响,随着溶剂极性的减小,配体的荧光增强,且谱峰发生蓝移.金属离子Zn²⁺、Cd²⁺对配体具有荧光增敏作用,Ni²⁺、Cu²⁺具有荧光猝灭作用.探讨了配体与金属离子结合的pH范围,结果显示最佳pH值为7—8.     

利用软电离质谱技术研究乌头碱在肠内细菌中的生物转化

采用人肠内细菌和乌头碱温孵的方法及电喷雾质谱技术, 探讨了乌头碱在人肠内的生物转化规律. 根据在正离子电喷雾电离条件下乌头类生物碱质子化分子[M+H]+提供的分子量信息, 并结合精确质量测定提供的元素组成及串联质谱提供的结构信息, 可以对乌头碱的转化产物直接进行定性分析. 研究结果表明, 乌头碱在人肠内细菌环境中可通过脱乙酰基、脱甲基、脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物.     

Schiff碱钛配合物催化n-辛基联烯聚合

采用简便的方法, 合成了Schiff碱钛配合物Ti(Salen)2Cl2[Salen为N,N-(3,5-di-tert-butylsalicylidene)anilinato]并与Al(i-Bu)3组成二元催化体系用于n-辛基联烯的聚合. 实验结果表明, 在单体与催化剂摩尔比为100, n(Al)/n(Ti)=50, 催化剂于80 ℃陈化时间1 h后, 于80 ℃本体聚合16 h得到聚n-辛基联烯, 转化率100%, 分子量Mw=1.1×105, MWD=1.77, 1,2聚合链节单元质量分数为50%.