便携式X射线荧光光谱仪在污染场地中重金属检测的应用

为探究便携式X射线荧光光谱法(Portable X-ray fluorescence spectrometry method, PXRF)测定结果的不确定度, 应用PXRF法和传统实验室方法对湖南某典型有色金属污染场地及周边土壤中的重金属进行测定,通过建立线性回归模型对比分析两种方法的测定数据,探究了PXRF法测定数据的准确程度和置信区间。结果表明,PXRF法原位、异位测定值与传统实验室方法测定值均能呈现较好的线性相关性,As、Cu、Pb、Cd等元素的决定性系数(R2)均大于0.70,其检测数据质量均能达到定量水平;PXRF法与实验室方法测定值间比率的置信区间结果显示,Cd元素的准确性最好,其次为Pb、Cu、As,比率置信区间分别为(0.57, 1.89)、(0.38, 2.22)、(0.31, 2.25)、(0.20, 4.53)。由此可见,PXRF法是一种方便快捷且相对准确的土壤重金属现场检测方法,可广泛地应用于污染场地调查和土壤修复工程实践中。     

氮硫共掺杂多孔碳材料的制备及其在锂硫电池中的应用

锂硫电池因其较高的理论容量和对环境友好等优势被视为极具发展潜力的储能装置,但是多硫化物的穿梭效应极大地限制了锂硫电池的实际应用。本文以葡萄糖为碳源,离子液体为氮源和硫源,KCl和ZnCl₂为模板剂,KOH为活化剂,通过热解工艺合成了氮硫共掺杂多孔碳（NSPC）。XPS和极性吸附实验表明N、S杂原子成功引入并且提高了碳材料对多硫化物的吸附能力,有效缓解多硫化物的穿梭效应,而较高的比表面积（1290.67 m²·g^-1）有助于提高硫负载量。负载70.1wt.%的硫后（S@NSPC）作为锂硫电池的正极材料表现出了良好的电化学性能。在167.5 mA·g^-1的电流密度下S@NSPC的首次放电容量为1229.2 mAh·g^-1,远高于S@PC的861.6 mAh·g^-1,且S@NSPC循环500圈后容量为328.1 mAh·g^-1。当电流密度从3350 mA·g^-1恢复至167.5 mA·g^-1时,可逆容量达到首圈放电比容量的80%,几乎恢复至其初始值。     

N和F共掺杂C3N4的制备及其可见光催化性能

针对氮化碳（C₃N₄）光生电荷易复合、光催化性能有限的不足,我们制备N和F共掺杂C₃N₄（NF-C₃N₄）,以提升其光催化性能。利用NH₄F在高温下原位分解产生的HF和NH₃,对C₃N₄刻蚀的同时实现N和F双元素共掺杂。以氯化铵（NH₄Cl）为对照,制备N掺杂C₃N₄（N-C₃N₄）。利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、比表面积测试和电化学表征手段研究N、F共掺杂对C₃N₄形貌、成分、结构和物化性质等的影响规律。相比于C₃N₄和N-C₃N₄,NF-C₃N₄呈多孔状,比表面积增大,光生电荷的生成、分离和转移均被促进,NF-C₃N₄光催化还原Cr （Ⅵ）的速率是C₃N₄的2.6倍、N-C₃N₄的1.7倍。进一步考察了不同前驱体（尿素、双氰胺和三聚氰胺）对制备C₃N₄的影响,发现以尿素为前驱体的C₃N₄与NH₄F的质量比为3∶2时,NF-C₃N₄呈现最佳的光催化性能。催化剂用量、光照强度、空穴捕获剂浓度的增加和pH的降低均能提高Cr （Ⅵ）还原速率。在NF-C₃N₄浓度为0.1 g·L^-1、pH=3、c_EDTA-2Na=2 mmol·L^-1、40 min可见光照射后,Cr （Ⅵ）去除率达到90%。5次循环实验表明,优化制备的NF-C₃N₄光催化还原Cr （Ⅵ）的性能保持良好,具有较高的稳定性。     

基底温度控制方式对直流弧光放电PCVD金刚石膜的影响

如何精确、高效地实现对基底温度的测控,并获得优化的温度参数,对于CVD金刚石制备技术至关重要.本文采用自主研制的具有新型基底温度自动控制系统的直流弧光放电PCVD设备,分别进行了基底温度开环、闭环及开闭环复合控制下的金刚石薄膜制备研究,并采用SEM,激光Raman光谱仪对所制备薄膜的形貌品质进行了分析.研究结果表明:基底温控方式的不同会明显影响CVD金刚石膜的晶体、生长特征及品质,尤其造成了薄膜生长中二次形核密度以及非金刚石成分的显著变化;在保证系统稳定运行的前提下,当其它沉积参数恒定时,受控下的基底温度控制精度及控制品质的实时变化是影响CVD金刚石膜生长性能的主要因素,其中控制精度介于±5℃～±15℃间变化,而控制品质受控制方式的影响较大;相对于控制精度而言,控制品质的变化对常规金刚石薄膜生长性能的影响更为明显.对于此系统,只有采用开-闭环复合控制,且开环流量维持在其单独工作流量的20;时,才能保证基底温度控制精度、控制品质及所制备的CVD金刚石薄膜的质量最佳.     

高考中的三角函数题

<正>三角函数的图像和性质是近几年高考的热门考点,而在解决这些问题的过程中,正弦型函数y=Asin(ωx+φ)+k的函数性质处于核心地位.大多数三角函数的图像和性质问题都可以化归为y=Asin(ωx+φ)+k的图像和性质加以解决.从2014年各省高考数学真题来看,针对正弦型函数的考察,除了最基本的常规问题外,也出现了一些新的尝试和动向.下面就从三个方面来探讨这些动向.     

初始点任意的一个非线性优化的广义梯度投影法

广义投影算法的优点是避免转轴运算。它成功地给出了线性约束问题、初始点任意的只带非线性不等式约束问题，以及利用辅助规划来处理带等式与不等式约束问题的算法．后者完满地解决了投影算法对于非线性等式约束问题的处理，但要求满足不等式约束的初始点．本文据此利用广义投影与罚函数技巧给出了一个初始点任意的等式与不等式约束问题的算法，省去了求初始解的计算，并保持了上述方法的优点，证明了算法的全局收敛性     

Mg、B配比对MgB2材料的影响

我们通过固态反应法制备了MgxB2(x=0.2,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,1.8,2.2,2.6)系列超导样品.用四引线法测量了每一个样品在制备烧结过程中的高温R～T曲线.由这些曲线的升温阶段数据得知MgxB2系列样品的起始成相温度Tonset随着x值的增加而降低.由它们的X光衍射图可知,x≤1.0时,没有Mg和MgO的杂相峰;到x＞1.0后,随x值的增大,杂相Mg和MgO的衍射峰强度逐渐增强.它们的低温R～T曲线表明随x值的增加,正常态电阻减小,起始超导转变温度在39.3 K到39.9 K之间.综合Tc(onset)和△Tc,Mg1.4B2样品呈现出最好的超导状态.这些样品的单位质量M～T测量数据表明起起转变温度处于37.4～38.6 K之间,且Mg1.4B2样品呈现出最高的磁测Tc(onset)=38.60 K.在Mg含量x大于或低于1.4时,磁测Tc(onset)均小于此值.综合R～T和M～T这两种测量,为得到高Tc的MgB2超导块材,胚体MgB2的配比应取x=1.4为好.     

气相-顶空色谱法测定艾拉莫德中潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷含量

建立了气相色谱法(GC法)对艾拉莫德中的潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷进行定量检测.结果表明,氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷浓度均在5～40?g/mL范围内,与峰面积线性良好,定量限浓度均为0.2?g/mL,回收率范围均在90％～108％.本研究建立的GC法能用于艾拉莫德中潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷...     

Pt(111)表面低能溅射现象的分子动力学模拟

利用嵌入原子方法的原子间相互作用势，通过分子动力学模拟，详细研究了贵金属原子在Pt (111)表面的低能溅射现象.模拟结果显示：对于垂直入射情况，入射原子的质量对Pt (11 1)表面的溅射阈值影响不大.当入射原子的能量小于溅射阈值时，入射原子基本以沉积为主 ；当入射原子的能量大于溅射阈值时，溅射产额随入射原子能量的增加而线性增大；当入射 原子能量达到200 eV时，各种入射原子的溅射产额都达到或接近1，此时入射原子主要起溅 射作用.溅射原子发射的角分布概率和溅射花样与高能溅射相类似.研究表明：与基于二体碰 撞近似的线性级联溅射理论不同，当入射原子能量大于溅射阈值时，低能入射原子的溅射产 额正比于入射原子的约化能量和入射原子与基体原子的质量比.通过对低能入射原子的钉扎 能力分析，提出了支配低能溅射的入射原子反射物理机理. 关键词： 分子动力学模拟、低能溅射     

Mn2+、Mn4+共掺杂Zn2GeO4电子结构和光学性质的第一性原理的研究

利用第一性原理的局域密度近似（LDA）方法, 对Zn2GeO4, Mn2+掺杂Zn2GeO4,Mn2+、Mn4+共掺杂Zn2GeO4的光电性质进行了理论研究。结果表明,Mn2+、Mn4+掺杂可以提高Zn2GeO4的载流子浓度,从而改善Zn2GeO4的导电性。Mn2+离子的掺杂导致Zn2GeO4对光的吸收由紫外区域扩展到可见光区域, Mn2+、Mn4+共掺杂促进Zn2GeO4晶体对可见光的吸收能力大幅增加,因此Mn2+、Mn4+共掺杂Zn2GeO4可以用于制备高效率的光催化剂和发光材料。