熔融制样-X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分

将四硼酸锂内衬坩埚熔融制样方法应用于X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分(铝、铁、钙、镁、钛)。在熔融制样前,样品(1.000 0g)经直接灼烧(700～750℃)计算灼减量并除去样品中碳。称取上述灼烧后的样品0.200 0g,与碳酸锂1.700g和600g·L~(-1)硝酸铵溶液0.1～0.3mL混匀后移入四硼酸锂内衬坩埚中,于710～720℃预氧化10～12min。将此经预氧化的混合物及其内衬坩埚一起转移至预置有3.000g硼酸的铂金坩埚中,加入400g·L~(-1)溴化铵溶液0.1～0.4mL,于熔样机中静置熔融8min,摇动熔融12min,冷却,脱模后即得样品的玻璃片。选取测定元素的氧化物,按0.200 0g称样量模拟制备了5个校准样片,各组分的质量分数在一定范围内与其对应的X射线荧光强度呈线性关系,提出了样品中二氧化硅含量的计算公式。方法用于5个工业硅样品的分析,测定结果与湿法分析测定值相符。     

应用微量火焰原子吸收技术测定工业硅中铅

本实验联合应用高性能空心阴极灯，缝式石英管，高效雾化器乙炔－空气火焰原子吸收法，采用了节流脉冲进样测定工业硅中铅，使铅的灵敏度改善了３１倍，同时克服了Ｆｅ，Ａｌ等原子化过程中形成的氧化物吸收石英管壁对实验的影响，此法简便，快速。     

ICP-AES法快速测定工业硅中杂质元素

我国是工业硅生产大国 ,每年都有大量出口任务。硅产品是重要的原材料 ,其杂质含量严重影响产品质量 ,影响出口。为了国家出口创汇 ,寻找工业硅中微量杂质元素的快速准确分析方法 ,是商检部门亟待解决的课题。GB/T1 484 9- 93标准中 ,铁、钙及铝分析采用容量法和吸光光度法 ,其操作复杂周期长 ,消耗试剂多。铁和钙元素有用原子吸收光谱法[1 ,2 ] ,其中磷元素质量分数小于 5× 1 0 - 3% ,是化学分析法和原子吸收光谱法均难以解决的。本文研究了用 ICP- AES法 ,在同一份溶液中同时测定磷、铁、钙、铝、铜、钒和钛杂质元素 ,其中磷的检出下…     

X射线荧光光谱法测定工业硅中铁、铝、钙

通过压片法制备样片,用X射线荧光光谱法测量工作硅中铁,铝,钙,探讨了样片制备条件,并通过加入粘接剂提高了样片牢固度,用经验系数法进行元素间增强和吸收校正,经对样品制备精密度及测量准确度分析,X射线荧光光谱法测量准确度和精密度能满足传统化学法要求。     

火焰原子吸收光谱法测定工业硅中钙和铁

本文介绍了火焰原子吸收光谱法测定工业硅中钙和铁，研究了样品制备方法及其共存元素的干扰情况，在选择好的实验条件下，检出限分别为钙０．００５％，铁０．００３％。相对标准偏差小于１０％，本法准确度及精密度均达到满意结果，方法简便、快速。     

等离子体发射光谱法同时测定工业硅中铁、铝、钙

本文叙述了用ICP-AES法对不同级别出口工业硅中规定的杂质元素Fe,Al,Ca的测定方法。称取0.4克样品用HF-HNO_3-H_2SO_4分解,残留物用稀盐酸溶解,定容于100毫升量瓶中,吸取25毫升于50毫升量瓶中,用水稀释至刻度,用PlasmaⅡ型发射光谱仪测定,精密度均在5%以下。用本法和国标指定方法进行成对试验,用数理统计方法作F检验和t检验,证明两种方法无显著性差异。     

能量色散-X荧光能谱法同时测定工业硅中铝钙铁硅

研究了能量色散 X荧光法测定工业硅的方法 ,提出以硼酸作外壳 ,粉末直接压片测定 ,应用于实际测定 ,速度快、准确度高 ,与国家标准方法比较 ,无显著性差异     

工业硅溶样方法的改进

工业硅在硝酸作用下 ,能与氢氟酸反应 ,生成挥发性的四氟化硅逸出。为了赶尽四氟化硅 ,文献 [1]采用一般挥硅的方法 ,冒硫酸烟以达到赶尽四氟化硅的目的 ,残渣用盐酸处理 ,处理后测定铁、铝、钙。本文采用聚四氟乙烯高压密封消化罐 ,ＨＣｌ ＨＦ ＨＮＯ3处理溶解试样。本法简单、快速、成本低 ,结果准确。1　分析方法称取制备好的试样 1.0 0 0ｇ ,放入聚四氟乙烯高压密封消化罐 ,加入ＨＣｌ ＨＦ混合酸 (1+1) 10ｍｌ,硝酸 6滴分次滴加 ,盖好密封塞 ,用特制的扳手将盖旋紧 ,并套上安全保护架 ,将密封罐移入烘箱内 ,逐渐升温至 180℃ ,并保温 …     

能量色散一X荧光能谱法同时测定工业硅中铝钙铁硅

研究了能量色散-X荧光法测定工业硅的方法，提出以硼酸作外壳，粉末直接压片测定，应用于实际测定，速度快、准确度高，与国家标准方法比较，无显著性差异。