三核钼原子簇化合物的EPR和电子结构

本文报道一个新的三核钼原子簇化合物在室温和77K固态和液态的EPR谱,这些谱均呈现出a,b两套谱线的叠加,分析谱线的强度比,线宽和谱参数,认为g值较大的a谱归属于三核钼原子簇化合物,而b谱归属于单核钼杂质。从由X射线晶体结构方法确定的空间结构出发,三核钼原子簇化合物可能有两种分子形式:Mo3(μ3-S)(μ2-S)3Cl[S2P(OEt)2]4 1Mo3(μ3-S)(μ2-S)(μ2-Cl)2Cl[S2P(OEt)2]4 2分别用简单量子化学理论和EHMO法计算出未配对电子所处的分子轨道,求出g1和g1,并与EPR实验值相比较,认为该化合物的分子式应为2,簇骼{Mo3}属七电子体系,在77K温度下,其未配对电子主要局域在三个钼原子所组成的近似等腰三角形簇骼的顶点钼原子周围。     

LB膜诱导Ba(NO3)2晶体取向生长

In this work, Ba(NO₃)₂ crystals with single crystal face were induced by using the the method of bio-mimetic mineralization and double LB films of behenic acid (BA) as the template. The crystals were characterized by Scanning Electron Microscope (SEM) and X-Ray Diffraction (XRD). The crystals were observed in regular square shape with uniform size about 5～8 μm by SEM, and they were found by XRD to grow along the (111) plane. From these experiments, we can conclude that the good selection of the (111) crystal face of Ba(NO₃)₂ is due to the electrostatic interactions , the match between this crystal face and the definite lattice structure of the LB films.     

非晶SiO2纳米灯笼的制备和表征

在1000 ℃用活性炭把二氧化锡粉末还原成单质锡, 锡作为催化剂, 硅片作为硅源同时作为收集衬底, 在硅片上制备出了非晶SiO2纳米灯笼. 灯笼的一端连在硅片上, 另一端为一个锡球, 中间是一些圆弧状的SiO2纳米线把两端相连. 纳米灯笼具有良好的对称性. 利用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED) 和HRTEM自带的能谱分析仪(EDS)对样品的表面形貌、微观结构和成分进行了分析研究. 结果表明, 灯笼中SiO2纳米线为非晶态, 结点是晶态锡, 结点表面覆盖一层非晶态的硅的氧化物. 结合实验条件对纳米灯笼的生长机理进行了讨论, 提出了纳米灯笼生长的一个模型.     

贫水电解质体系制备多孔阳极氧化铝模板的研究

在有机溶剂为主的含草酸电解质中,研究了大孔径有序度高的阳极氧化铝(AAO)的一步法电化学制备.实验证实,电解质中水含量的降低能够有效抑制铝的电氧化速率和溶解速率,使得其氧化膜孔道的生长能够稳定进行,所得到的六方孔道排列有序度明显高于纯水溶剂制备的电解质体系下的产物.考察了水含量、有机溶剂种类以及电解质浓度对AAO模板孔道形貌的影响.结果表明,有机溶剂贫水电解质体系使得电氧化电压的选取范围比水溶液电解质体系更宽,孔径连续可调,反应条件温和.该方法适合于制备均匀大孔径的AAO模板.     

洋葱状富勒烯的提纯研究

以石墨粉为碳源, Al为催化剂, 采用真空热处理法制备了平均粒径为15～35 nm的洋葱状富勒烯(OLFs).并用CS₂分离和空气氧化法对得到的OLFs初产品进行了提纯处理.高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)对提纯前后样品的分析表明, CS₂分离处理可有效去除初产品中裸露的金属催化剂微粒,然后在空气中610 ℃焙烧200 min,可基本去除无定型碳,并大量去除了石墨状碎片等碳杂质, OLFs的纯度在50％(体积分数)以上.     

燃烧催化剂中LaAlO3作为第2载体的研究

在载体堇青石表面涂覆一层LaAlO3作为第二载体，用浸渍法制备负载型LaMnO3、LaCoO3等钙钛矿型燃烧催化剂时，发现能促进LaMnO3等活性相的生长，从而提高了二甲苯完全氧化的催化活性；对于负载型LaCo3O3催化剂，可避免因用γ－Al2O35作第二载体而生成的低活性CoAl2O4类尖晶石相，因而有利于提高催化剂的耐热性。     

高分子量的枝状聚硅烷的合成与表征

根据硅氢加成反应机理设计了“顺点滴式”工艺 ,高效、低耗地合成了甲基苯乙基二氯硅烷和甲基正己基二氯硅烷 .根据Wurtz还原偶联反应原理 ,采用“预聚”和“混聚”两种工艺分别合成枝状共聚硅烷 ,发现运用“预聚”工艺可以合成分子量很高的枝状聚硅烷 .     

碳笼化学(下)

本文介绍并评述了碳笼化学的最新进展, 指出这是一个前景十分诱人的现代化学新兴领域。     

含羧酸配体的鼓形有机锡氧簇合物：六聚苯基锡氧3-吲哚丁酸酯的合成及晶体结构

利用Ph3SnOH和3-吲哚丁酸以1：1摩尔比反应，合成了新型含羧酸配体的鼓形 有机锡氧簇合物：六聚苯基锡氧3-吲哚西酸酯。通过元素分析、红外光谱和X射线 单晶衍射对其结构进行了表征。测试结果表明：该化合物为三斜晶系，空间群P1， a=1.1722(6),b=1.5694（8）nm，c=1.7227(9)nm，α=116.251（8）°，β=100. 854（10）°，γ=95.606（9）°，Z=1，V=2.732(3)nm^3，Dc=1.554g·cm^-3，μ =1.420mm^-1，F(000)=1276，R=0.0630，ωR=0.0762。晶体结构中，六配位的锡原 子呈畸变的八面体构型。     

庐山儿童发中微量元素与生长发育关系的调查

调查分析了庐山５０８名１－７岁儿童发中锌，铁，铜含量，并对其与儿童生长发育的关系进行了探讨。结果表明，微量元素与生长发育密切相关。