在线固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速测定绵羊尿液中3种轭合态β-受体激动剂

采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用(HPLC-MS/MS)建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液中β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺)在线SPE(Turboflow)检测的方法。分别对Turboflow柱和分析柱条件进行优化,最终确定样品上样速率4 m L/min,进样体积100μL,样品净化时间0.5 min。本方法的回收率在91.3%~112.2%之间,线性范围为0.1~100μg/L,精密度RSD<1%,日间峰面积RSD<12%,说明方法的重现性和稳定性良好。在对酶解后的尿液检测中发现,对于苯酚类β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺),酶解后的尿液中检出化合物含量明显高于未酶解样品,对苯胺类β-受体激动剂(克伦特罗)的影响不大。本方法只需对原始尿液或酶解后的尿液进行过膜处理,样品的在线净化、富集、柱平衡和最终分析可在15 min内完成,大大缩短了日常分析所需时间。本方法操作简单,可用于养殖动物β-受体激动剂大规模筛查。     

固相萃取液相色谱串联质谱法检测尿中双酚类和卤代双酚类物质

建立了高效液相色谱串联质谱法同时检测人尿液中4种双酚类和卤代双酚类物质的方法。尿液样品经酶解后,采用PLEXA(亲水亲脂聚合物小柱)固相萃取柱净化,在AtlantisT3柱(150 mm×3.0mm,3μm)上,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速250μL/min,串联质谱负离子电喷雾多反应监测模式检测,基质匹配内标法定量分析。结果表明,4种物质平均回收率为86%~118.0%,日内精密度为2.6%~17.0%,日间精密度3.2%~18%,检出限为0.01~0.25μg/L。应用本方法测定200份人尿液样品,双酚A检出率为75%,检出浓度在0.58~50.5μg/L之间。本方法操作简单、灵敏、快速、可靠。     

顺序注射动力学分析法测定盐酸肾上腺素

研究发现,盐酸肾上腺素能够抑制Fenton试剂与罗丹明B的褪色反应,基于这一现象,建立了一种自动化快速测定盐酸肾上腺素的新方法。系统研究了顺序注射控制程序及参数,优化了试剂的用量以及pH等的影响。在最佳条件下,测定盐酸肾上腺素的线性范围是0.050～1.0μg/mL,检出限为0.03μg/mL,每小时可连续进样36次,每个样品测定仅消耗试剂0.165 mL。相对标准偏差为3.4%(0.8μg/mL盐酸肾上腺素,n=11)。常见化学物质和药物添加剂不影响测定。用于药物、水样、尿液中盐酸肾上腺素的测定,回收率在96%～103%之间。t-检验证明本法测定结果与药物标示量之间无显著性差异。     

新型电喷雾萃取电离质谱法快速标靶分析氨基酸

将新型电喷雾萃取电离源(EESI)和LTQ XL质谱仪耦合,在无需样品预处理情况下,建立了多种不同极性氨基酸的快速检测方法。新型EESI源优化后,检测模式为正离子模式,电离电压为4.0 kV,离子传输管温度150℃,喷雾气压为1.0 MPa。碰撞诱导裂解(CID)实验时,母离子隔离宽度1.5,碰撞能量17%～25%。本方法单个样品测定时间小于0.5 min,对多种氨基酸的检出限为0.14～26.2μg/L,且具有较宽的线性范围。直接检测复杂基体尿液中的丝氨酸和精氨酸时,平均回收率为82.6%～105.6%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.2%～11.4%。本方法分析速度快,灵敏度高,基体影响小,适用于大量样品快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法对家畜尿液中苯乙醇胺A残留检测研究

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测猪尿、牛尿和羊尿中苯乙醇胺A残留的方法。尿液经酶解、加入内标物、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱净化后,供HPLC-MS/MS检测。采用电喷雾离子源正模式,在多反应检测(MRM)模式下分析,苯乙醇胺A定性离子对分别为m/z 345/150和345/327,定量离子对为m/z 345/327;苯乙醇胺A内标物定性离子对为m/z 348/330,定量离子对为m/z 348/330。苯乙醇胺A含量在0～50.0μg/L范围内的线性关系良好(R2=0.9990);检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L。在猪尿、牛尿和羊尿中的回收率分别78.4%～82.9%,85.7%～93.3%和79.8%～84.9%;相对标准偏差分别为0.8%～4.2%,1.6%～5.6%和2.9%～5.8%。     

荧光显微成像技术应用于生物样品中氧氟沙星的检测

应用毛细流自组装成环荧光显微成像技术,建立了溴化十六烷基三甲胺(Cet yhrimet hylammonium bromide,CTMAB)-Al3+ -氧氟沙星(Ofloxacin,OFLX)三元荧光体系(CTMAB-Al3+ -OFLX)测定氧氟沙星的方法,并实测鸡灌喂氧氟沙星药片后血液中药物浓度、人体尿液中氧氟沙...     

我国成功研发唾液检测吸毒技术

近年来,吸毒人员驾驶车辆即"毒驾"导致的交通事故和公共安全事故时有发生,预防和减少因吸毒驾驶引发的交通事故迫在眉睫。但是以往排查嫌疑人员是否吸毒的尿液检验方法不仅耗费大量人力、物力,而且检验时间过长,不适用于路边筛查。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定人体尿液中游离酪氨酸和色氨酸分析新方法。采用乙腈-0.1%甲酸溶液（10:90,V:V）为流动相,流速为0.3mL·min^-1。在全扫描模式下,将m/z为182.2、205.2的离子分别确定为酪氨酸和色氨酸的母离子,m/z136.1与188.0分别为定量子离子。在质谱的多反应监测正离子模式下进行分析,酪氨酸和色氨酸的检测限分别为0.10和0.25ng·mL^-1。在已优化的色谱和质谱条件下,待测样品经过简单的离心、过滤后即可直接进样检测。在3个不同添加水平的回收实验中,酪氨酸和色氨酸的平均回收率为74.0%¹24.0%,RSD值小于7.97%,表明该方法可满足实际样品检测要求。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于人体尿液中游离酪氨酸和色氨酸的同时测定。更多还原     

在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药

建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱(on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946~0.9997,检出限和定量限分别为0.02~1.00 ng/mL和0.10~4.00 ng/mL, 3个添加水平的回收率为81.0%~113.9%,相对标准偏差为0.1%~6.2% (n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。     

神经递质类相关物质的毛细管电泳分离及实际尿液的检测应用

建立了单胺类神经递质（5-羟色胺、多巴胺和肾上腺素）、神经递质类代谢产物（高香草酸、5-羟吲哚乙酸和香草扁桃酸）及神经递质类前体（精氨酸和酪氨酸）混合物的毛细管电泳（CE）分离方法. 利用标准试剂混合样考察了缓冲体系的组成、pH值及添加剂对分离的影响,并探讨了尿液中基体成分如肌酸酐、尿酸和乙酰乙酸对分离的干扰. 在Na₂B₄O₇-NaOH缓冲体系（pH=9.90）及紫外（UV）检测（波长200 nm）条件下对8种神经递质类相关物质的分析获得了良好的定量线性关系,检出限（LOD）为0.04~0.60 μmol/L,迁移时间和峰面积的相对标准偏差（RSD,n=5）范围分别为0.09% ~0.48%和0.47% ~3.34%. 利用该方法对实际尿液中的精氨酸和香草扁桃酸进行了定性和定量分析,其定量结果分别为（95.8±3.8）和（44.6±3.5） μmol/L,加标回收率为96.65%~104.5%.