人尿中克仑特罗的测定

本文采用直接液－液萃取和ＴＭＳ衍生化方法，利用ＧＣ／ＭＳ选择离子检测技术对人尿中的克仑特罗进行了分析研究，建立了灵敏的分析方法。给出了克仑特罗的回收率、检测限及人尿中的排泄曲线。     

极谱分析人员头发、指甲和尿中的汞含量及其评价

为查明汞在极谱分析人员体内吸收、积累与排泄情况，用无火焰原子荧光法测定了２１例极谱分析人员（检查组）和２２例非接触汞人员（对照组）头发、指甲和尿中的汞．结果表明，检查组头发、指甲和尿中汞含量均明显高于对照组（Ｐ＜０．００１）；性别之间无显著差异（Ｐ＞０．０５）；汞的积累与接触汞史有关，与年龄无关．发汞和指甲汞远比尿汞高，且含量稳定，因而头发和指甲的监测可作为血清和尿分析的补充手段，在职业病及环境医学方面甚至可代替尿汞监测。     

火焰原子吸收与火焰原子发射光谱法测定正常人尿中铝的比较

采用N2O-C2H2火焰原子吸收与火焰原子发射光谱法同时测定了正常人尿中铝。研究了40种干扰离子和24种有机物在N2O-C2H2火焰中对铝吸收和发射信号的影响。试验表明，40种干扰离子和24种有机物对给吸收和发射信号的正负影响基本上是一致的．但程度有所不同。原子吸收和发射光谱法对应的检出限分别为0．26mg·L-1和0．08mg·L-1，7次测定的RSD分别为1．9％和1．7％，加入1.0mg·L-1铝的回收率分别为92.4％～105．1％和96．1％～106．3％。     

用镱离子和邻苯二酚紫定性定量检测人体尿液和血清中的无机磷酸根

用摩尔比为2∶1的YbCl3和邻苯二酚紫, 在pH=7.0的HEPES缓冲溶液中, 定性、定量检测人体尿液和血清中的无机磷酸根. 随着尿液或经过处理后血清液的加入, 在UV-Vis吸收光谱上, 由623 nm的最大吸收峰逐渐向444 nm的最大吸收峰转移, 同时体系的颜色由蓝变黄. 该体系对尿液和血清中的无机磷酸根相对其它成分显示了很好的选择性. 测得健康人尿液和血清中无机磷酸根的平均含量分别为23.25和1.14 mmol/L, 测定结果与无机磷酸根正常释放基本吻合.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中4种巯基尿酸

1.00mL人体尿液样品经自制的萃取装置萃取后,收集萃取液,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中4种巯基尿酸的含量。以Waters Acquity UPLC~(TM) BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)乙酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式,采用内标法定量。4种巯基尿酸的检出限(3S/N)为0.012～0.082μg·L~(-1),测定下限(10S/N)为0.038～0.270μg·L~(-1)。方法用于人体尿液样品的分析,日内回收率为93.9%～102%,日内相对标准偏差(n=7)为2.0%～3.4%,日间回收率为93.4%～102%,日间相对标准偏差(n=7)为2.4%～4.1%。     

大鼠慢性肾功能衰竭模型的微量元素代谢观察

对大鼠慢性肾衰模型，测定了肾组织、血清和尿中铁、铜、锌、钙、铅等微量元素的含量，分析了微量元素代谢的异常表现。     

固相支撑液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中7种多环芳烃代谢物

建立了固相支撑液液萃取法(SLE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、2-羟基菲、9-羟基菲和1-羟基芘7种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的方法。实验将0.8 mL尿液酶解液经SLE萃取,考察了洗脱溶剂种类及体积的影响,并对氮吹浓缩压力进行了优化。尿液样品使用6 mL乙酸乙酯洗脱,洗脱液在48 kPa(25℃)压力下氮吹至干后,经UPLC-MS/MS对7种OH-PAHs进行分析,采用同位素内标法定量。方法在0.3～3 000 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r≥0.995 1),检出限和定量下限分别为0.05～1.0 mg·L~(-1)和0.15～3.0 mg·L~(-1)。加标3个浓度水平的回收率为70.8%～117%,日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为3.7%～9.6%和3.7%～11%。采用本方法对10例石油工人和10例对照人群(在校大学生)尿液中的OH-PAHs水平进行分析,除2-羟基菲和9-羟基菲外,其余5种OH-PAHs在石油工人尿液中的含量均高于对照人群(p0.05),差异具有统计学意义。该方法经上样和洗脱两步完成样品前处理,简单高效,可用于尿液样品中OH-PAHs的分析。     

反相高效液相法测定血浆及尿液中的异烟肼

 建立了血浆及尿液中异烟肼的高效液相快速测定方法 ,以满足临床药物分析和法医学鉴定的需要 ,提高对血浆及尿液中异烟肼浓度检测的准确性。以香草醛为衍生化试剂 ,将异烟肼经柱前衍生为异烟肼 香草醛腙 ,直接对处理后样品中的腙进行定性、定量分析。以在空白人体液样本中定量添加标准异烟肼的方法考察了样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率等 ,并对健康受试者血液中的异烟肼浓度进行了监测。结果表明 ,方法的线性范围为 0 2mg/L～ 1 2 0mg/L ;检测限为 0 2mg/L ;日内、日间精度均小于 4 0 % (n =5) ;回收率在96 3 %以上。     

Combination of hollow fiber-based liquid-phase microextraction with sweeping techniques in micellar electrokinetic chromatography for the determination of Strychnos alkaloids in human urine

A new method for the enrichment of Strychnos alkaloids in biological samples via liquid-phase microextraction (LPME) based on porous polypropylene hollow fibers in combination with on-line sweeping in micellar electrokinetic chromatography was developed. The calibration curve was linear over the range of 20-200 ng mL-1 for both strychnine and brucine in human urine sample. The detection limits (S/N=3:1) for strychnine and brucine were 1 ng mL-1 and 2 ng mL-1, respectively. The LPME-sweeping method has been successfully applied to the analysis of strychnine and brucine in real urine samples.